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您现在的位置是:首页 > 自然科学 > 化学 > 《色谱》 > 2016年第01期
  • 引言 免费阅读 下载全文
  • 非常感谢《色谱》杂志主编张玉奎院士以及编委会各位专家的鼓励和信任,让我作为本专刊的客座主编。非常感激本期的所有作者把他们宝贵的研究成果贡献给该专刊发表;我尤其感谢老一辈著名色谱学家傅若农教授以及Y.Okamoto教授亲自撰稿,让我们倍受教育和鼓舞。
  • 色谱固定相研究的蹉跎岁月 免费阅读 下载全文
  • 袁黎明教授要为《色谱》主办一期关于手性分离的专刊,这是很有意义的事情。我很高兴写几句话,以祝贺这一专刊的出版。
  • Synthesis of novel glucose-based polymers and their applications as chiral stationary phases for high performance liquid chromatography 免费阅读 下载全文
  • 手性金属有机骨架材料的合成及其在对映异构体选择性分离中的应用 免费阅读 下载全文
  • 手性现象在自然界中广泛存在,手性分离在药物研发、农用化学、药理学、环境科学和生物学等诸多领域具有重要意义。手性金属有机骨架化合物材料(MOFs)是一类具有特殊拓扑结构和可设计的孔道结构的新型多孔材料,加之其比表面积高、孔隙率大、热稳定性良好和溶剂耐受性好等特性,使得MOFs在分析化学领域的应用与研究日益深入。本文简要综述了手性MOFs的合成方法,着重讨论了手性MOFs在对映异构体选择性分离方面的应用及相关机理,最后对该类材料的发展前景做了展望。
  • 《色谱》获2015年中国科学院科学出版基金择优支持 免费阅读 下载全文
  • 近日,中国科学院科学传播局发布了“2015年中国科学院科学出版基金科技期刊排行榜”。在其中的三等排行榜中(对101种院属非SCI收录期刊进行排名),《色谱》以并列第10位的成绩获得中国科学院出版基金三等基金择优支持。
  • 毛细管电泳在手性化合物分离中的应用进展 免费阅读 下载全文
  • 由于手性化合物尤其是手性药物的两个对映体具有不同的化学性质和生理活性,对手性化合物进行分离在医药、牛物、食品和环境等领域都具有十分重要的意义。毛细管电泳由于其独特的优势已广泛应用于手性物质的分离。本文对2013~2015年毛细管电泳用于手性分离的最新进展进行了综述,并对其发展前景进行了展望。
  • 手性配体交换毛细管电泳在氨基酸手性分析中的应用研究进展 免费阅读 下载全文
  • 氨基酸的手性分析在生命科学中具有重要的研究意义。手性配体交换毛细管电泳法作为常用的氨基酸的手性分析方式之一,具有高效、快速、样品迁移顺序可调等优点,引起了研究者们极大的兴趣。本文主要综述了近年来手性配体交换毛细管电泳法在氨基酸的手性分析中的应用研究进展。
  • 手性薄层色谱评述 免费阅读 下载全文
  • 根据作者团队近八年的手性薄层色谱文献的再现实验以及进一步研究,从实用性的角度系统总结了手性薄层色谱的9个特点。并且根据作者团队的再现实验结果,介绍了目前的手性薄层色谱报道情况、已有商品手性薄层色谱板的拆分性质及作者团队的万古霉素薄层色谱板的研究。
  • 高分子手性固定相的研究进展 免费阅读 下载全文
  • 手性药物的应用对人类健康产生了深远影响。随着化学、材料、生命等学科的发展,人们对手性药物分离分析的研究日趋深入。色谱法在手性药物分离分析中得到了广泛应用,手性固定相的选择是实现手性色谱拆分的关键。以高分子材料作为手性固定相并对其进行衍生以优化手性分离性能是近些年的研究热点。本文介绍了近几年高分子手性固定相在手性分离中的研究进展,并对其发展前景进行了展望。
  • 手性逆流色谱的研究进展 免费阅读 下载全文
  • 总结了手性逆流色谱的5个特点,系统地介绍了逆流色谱的手性分离以及高速逆流色谱手性分离中氨基酸衍生物、环糊精衍生物、手性有机酸、多糖衍生物、牛血清白蛋白等手性选择剂的应用。
  • 新型直链淀粉类手性固定相的制备与手性拆分性能 免费阅读 下载全文
  • 通过对糖单元2-位进行选择性酯化以及6-位保护与去保护,运用区域选择性方法合成了5种新型直链淀粉类衍生物,分别为直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3,6-二(4-氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)和直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(环已基氨基甲酸酯),并将其涂覆在氨丙基硅胶表面制备了HPLC手性闻定相。利用核磁共振-氢谱(1H—NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT—IR)技术对所合成衍生物的结构进行了表征和分析,并用HPLC法评价所合成衍生物的手性识别能力。与具有单-取代基直链淀粉类手性固定相的对比分析表明,所合成的新型直链淀粉类手性固定相对于某些对映体具有更为优异的拆分结果。进-步分析表职,2-、3-和6-位取代基的性能和引入位置对直链淀粉衍生物的手性识别能力均有较大的影响。
  • 高效液相色谱法手性分离二茂铁衍生物 免费阅读 下载全文
  • 建立了4个单手性和3个双手性(含有手性中心和面手性)的二茂铁衍生物在Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))和Chiralpak IE3(直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))手性固定相上的高效液相色谱分离方法。4个单手性二茂铁衍生物中有3个可以在Chiralpak IE3固定相上实现基线分离,另外1个则在Chiralpak IC手性固定相上实现基线分离。3个双手性二茂铁衍生物可在Chiralpak IC手性固定相上实现基线分离。研究表明,这两种手性固定相对二茂铁衍生物具有较好的手性识别作用,并且具有互补作用。这一研究结果可为手性二茂铁化合物的分离提供借鉴和参考。
  • 奎宁-冠醚组合型手性固定相直接拆分氨基酸的机理 免费阅读 下载全文
  • 合成了一种新型奎宁-冠醚组合型手性固定相(QN—CRCSP)并用于氨基酸手性对映体的直接拆分,该嘲定相对12种氨基酸对映体有良好的手性拆分能力。基于氨基酸手性识别中离子交换和络合的协同作用,建立了一种新型的等温吸附模型。通过迎头特殊点洗脱法(FACP)测定色氨酸(Trp)在不同金属离子添加剂条件下的等温吸附线,验证了模型的合理性。流动相中的Li+、Na+、K+等金属离子与氨基酸竞争固定相中的冠醚络合位点,随着金属离子与冠醚的络合作用力和络合吸附平衡常数增大,固定相对Trp的手性拆分能力下降。该模型的建立对理解氨基酸在此类固定相中的手性保留行为以及固定相结构的进一步优化具有重要意义。
  • 模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体 免费阅读 下载全文
  • 模拟移动床(SMB)色谱作为-种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以EnantioPakOD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70:30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:s-(+)-甲霜灵先于R-(-)-甲霜灵被流动相洗脱,R-(-)-甲霜灵在色谱柱上的保留强于S-(+)-甲霜灵;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体,在优化SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜灵和五-(-)-甲霜灵的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
  • 键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相的制备与手性识别性能 免费阅读 下载全文
  • 高效液相色谱(HPLC)被广泛认为是分离制备光学纯单-对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相(CSP)的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,已经发展成为-类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物——(s)-1-丙烯酰-2-(N-苯基甲酰胺基)吡咯烷((S)-APACP),采用核磁共振氢谱表征了(S)-APACP的化学结构;通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相,采用热重分析法表征了聚合物的键合量,采用HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力,分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明,APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相,其聚合物键合精为10.2%~11.8%,该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。
  • 多糖类手性固定相超临界流体色谱法分离手性化合物 免费阅读 下载全文
  • 采用超临界流体色谱法(SFC),在多糖固定相Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE和IF上成功拆分了11种手性化合物。分离结果表明,这6支手性色谱柱对这些手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10min之内得到良好的分离结果,具有较好的实用性。改性剂甲醇、乙醇和异丙醇对手性化合物的保留时间以及手性选择性均具有良好的调节作用,需要根据不同手性物质在手性柱上的分离情况加以区别,选择使用,并调节改性剂至合适的比例。针对键合型固定相溶剂通用性的特征,特殊改性剂的应用也有助于优化手性分离。
  • 毛细管气相色谱法分离2-苯基羧酸酯对映体 免费阅读 下载全文
  • 手性2-芳基羧酸酯是制备手性非甾体抗炎药物2-芳基羧酸的重要的中间体,为了建立可用于2-苯基羧酸酯对映体分离的手性毛细管气相色谱法(CGC),分别使用2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基β-环糊精及2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基β-环糊精作毛细管气相色谱手性固定相,研究了其对2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丁酸乙酯、2-苯基丁酸异丙酯、2-苯基丙酸甲酯及2-苯基丙酸环戊酯等5种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力。结果表明,用2,6-二-0-戊基-3-O-丁酰基伊-环糊精及2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基印-环糊精作手性固定相的毛细管气相色谱法可以分离2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丙酸甲酯和2-苯基丙酸环戊酯对映体。2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基胡-环糊精对3种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力超过了2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精。
  • β-环糊精/硅基杂化手性固定相的制备及其手性拆分性能 免费阅读 下载全文
  • 发展了一种制备 β-环糊精/硅基杂化手性固定相的简单方法。首先合成了β环糊精硅基衍生物,然后在碱性条件下通过硅烷化试剂和β-环糊精硅基衍生物之间的聚合反应,制备了肛环糊精衍生物共价负载于孔道表面的球形β-环糊精/硅基杂化材料,去除模板剂,即可得到直接用于高效液相色谱填料的β-环糊精/硅基杂化手性固定相。制备的杂化固定相材料具有球形规则、单分散性好、比表面积高、机械性能好、化学稳定性高和制备过程简单等特点,结合了β-环糊精的手性识别功能与有机-无机杂化材料的优异性能。在反相色谱条件下的手性拆分结果表明杂化手性固定相具有较高的手性识别能力。本文所发展的方法为新型手性固定相的制备提供了一种新的思路。
  • 《色谱》编委张丽华荣获第十二届中国青年女科学家奖 免费阅读 下载全文
  • 2015年12月22日,第十二届中国青年女科学家奖颁奖典礼在京举行,《色谱》编委张丽华获此殊荣。中国青年女科学家奖由全国妇联、中国科协、中国联合国教科文组织全国委员会、欧莱雅(中国)有限公司共同设立,旨在表彰奖励在基础科学和生命科学领域取得重大和创新性成果的青年女性科技工作者,培养高层次科技创新人才,激励广大青年女性科技工作者为实现中华民族伟大复兴的中国梦贡献力量。该奖每年评选一次,每次不超过10名,其中至少1名在西部地区工作,获奖者年龄不超过45周岁,评选范围包括全国31个省区市、新疆生产建设兵团和香港、澳门特别行政区。
  • 功能化苯甲酰胺基-β-环糊精手性固定相的制备及其对黄烷酮对映体的拆分 免费阅读 下载全文
  • 为了探泔功能基团对苯甲酰胺基印-环糊精手性同定相手性拆分性能的影响,本文采用点击化学制备了两种手性固定相:全取代-4-氯-3-甲暴苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP1)和全取代-5-氯-2-甲肇苯甲酰氨基-6A-唑基1B-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP2)。利用核磁共振、红外光谱及元素分析等手段对固定相的结构进行了表征;在反相高效液相色谱条件下,通过对9种黄烷酮消旋体的拆分,对比研究了两种固定相的手性拆分性能。研究结果表明CSP1的拆分性能优于CSP2。这两种手性固定相仅在水与甲醇体系下即可实现对黄烷酮的手性拆分,展现了较好的应用前景。
  • 基于离子液体促进的手性配体交换毛细管电泳法分离分析去氧肾上腺素光学异构体 免费阅读 下载全文
  • 基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用,建立了-种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后,采用20kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254nm的检测波长以及5s的压力(3447Pa)进样时间,在添加4.0mmol/LCu(Ⅱ)、8.0mmol/LL-脯氨酸(L—Pro)和15mmol/L氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]C1)的20mmol/L Tris—H3PO4缓冲溶液(pH5.4)中,R-去氧肾上腺素和g去氧肾上腺素的分离度为1.42,峰面积与质量浓度分别在12.5~150.0mg/L和15.0~150.0mg/L范围内有线性关系。将该方法用于加标血液和尿液样品中R和S型去氧肾上腺素的测定,尿液中的加标回收率为93.7%~108.2%,相对标准偏差在3.18%(n=3)以内;血液中的加标回收率为91.4%-113.1%,相对标准偏差在4.82%(n=3)以内。
  • 手性固定相AD、AS和OD的拆分性能 免费阅读 下载全文
  • 手性固定相-高效液相色谱法在手性药物、手性农药等的分离分析中应用广泛。本文采用3种多糖衍生物的手性固定相(即EnantioPakAD、AS和OD)对20种手性化合物开展手性分离研究,进而探讨样品分子结构、多糖骨架和衍生基团对手性分离的影响。结果表明,除化合物13外,其余化合物在EnantioPak AD上均实现基线分离,分离度多在2.0以上,在正已烷-醇流动相中加入酸碱添加剂可改善和优化酸性或碱性化合物的分离效果;芳香醇(化合物13~16)随着侧链碳数增加在色谱柱上的保留减弱,其分离度呈现增加的趋势;对比8种化合物在3种手性固定相上的分离结果可知,EnantioPak AD表现出更优的分离性能。这为深入研究和了解多糖手性固定相、拓展其手性分离应用提供了参考。
  • 单手螺旋三维骨架材料[{Cu(sala)}n]混合全戊基-β-环糊精用于促进气相色谱对映选择分离 免费阅读 下载全文
  • 手性金属-有机骨架材料(metal—organicframeworks,MOFs)作为一种新型的功能材料,因其具有高比表面积、丰富的拓扑结构、持久性的孔结构以及可修饰的孔道表面等特点,在对映选择性催化和手性分离方面有着广阔的应用前景。本文将一种单手螺旋三维金属一有机骨架材料[{CU(sala)}n](H2sala=N-(2-hydroxybenzyl)-L—ala—nine)与全戊基-β-环糊精混合,制备了新型毛细管气相色谱固定相。为了考察手性MOF是否能够增强全戊基-β-环糊精的手性分离能力,分别用不同的固定相制备了3根手性柱用于对比:柱A([{Cu(sala)}n])、柱B(全戊基-β-环糊精)和柱c([{Cu(sala)}n]+全戊基]-β-环糊精)。比较了柱A、柱B和柱c对相同手性化合物的拆分能力,结果表明柱c具有更好的手性选择性和更高的分辨能力,证实使用MOF[{Cu(sala)}n]能够提高全戊基-β-环糊精的对映选择分离能力。
  • 《色谱》论文中可直接使用的缩略词 免费阅读 下载全文
  • 《色谱》22篇论文被评为2014年度F5000论文 免费阅读 下载全文
  • 在中国科学技术信息研究所开展的2014年度“领跑者5000——中国精品科技期刊顶尖学术论文”项目(F5000项目)中,经过定量分析遴选和同行评议推荐,《色谱》共22篇论文被评选为2014年度F5000论文。中国科学技术信息研究所为获奖论文颁发了证书。这些论文著录内容完整、学术水平和影响较为突出,将在F5000论文平台(f5000.istic.ac.cn)上推广。
  • [引言]
    引言
    [序言]
    色谱固定相研究的蹉跎岁月(傅若农)
    [研究快报]
    Synthesis of novel glucose-based polymers and their applications as chiral stationary phases for high performance liquid chromatography(Tomoyuki IKAI Takayuki YAMADA)
    [专论与综述]
    手性金属有机骨架材料的合成及其在对映异构体选择性分离中的应用(祁晓月;李先江;白玉;刘虎威)
    《色谱》获2015年中国科学院科学出版基金择优支持
    毛细管电泳在手性化合物分离中的应用进展(潘聪洁[1,2];王伟峰[1,2];陈兴国[1,2,3])
    手性配体交换毛细管电泳在氨基酸手性分析中的应用研究进展(木肖玉[1,2];齐莉;苏圆[1,3];乔娟;陈义)
    手性薄层色谱评述(谌学先;袁黎明)
    高分子手性固定相的研究进展(戴荣继;王慧婷;孙维维;邓玉林;吕芳;刘秀洁)
    手性逆流色谱的研究进展(袁黎明)
    [研究论文]
    新型直链淀粉类手性固定相的制备与手性拆分性能(沈军;李庚;李平;杨超;刘双燕;冈本佳男[1,2])
    高效液相色谱法手性分离二茂铁衍生物(徐峰;万晓龙;王军锋;康经武)
    奎宁-冠醚组合型手性固定相直接拆分氨基酸的机理(吴海霞;王东强;赵见超;柯燕雄;梁鑫淼[1,2])
    模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体(陈韬;陈贤铬;徐俊烨;范军;俞英;章伟光[1,2])
    键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相的制备与手性识别性能(宋佳枫;冯四伟;徐晓冬;刘立佳;宋超坤;温晓琨;陈进勇;李芳坤;冈本佳男[1,2])
    多糖类手性固定相超临界流体色谱法分离手性化合物(李冬艳;吴锡;郝芳丽;杨洋;陈小明)
    毛细管气相色谱法分离2-苯基羧酸酯对映体(史雪岩;刘飞鹏;边庆花)
    β-环糊精/硅基杂化手性固定相的制备及其手性拆分性能(王利涛;董树清;张志欣;王杨军;张晓莉;张霞;张鹏云[2,3];赵亮)
    《色谱》编委张丽华荣获第十二届中国青年女科学家奖
    功能化苯甲酰胺基-β-环糊精手性固定相的制备及其对黄烷酮对映体的拆分(林宇洲;周杰;唐键;唐卫华)
    基于离子液体促进的手性配体交换毛细管电泳法分离分析去氧肾上腺素光学异构体(杨四梅;张佳瑶;李菲;胡旭芳;曹秋娥)
    手性固定相AD、AS和OD的拆分性能(李丽群;范军;张晶;陈晓东;王泰;贺建峰;章伟光[1,2])
    单手螺旋三维骨架材料[{Cu(sala)}n]混合全戊基-β-环糊精用于促进气相色谱对映选择分离(谢生明;刘虹;杨江蓉;艾萍;袁黎明)
    《色谱》论文中可直接使用的缩略词
    《色谱》22篇论文被评为2014年度F5000论文
    《色谱》封面