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文献检索:
  • 形貌可控金属膦酸盐纳米杂化材料的制备及表征
  • 在无模板剂条件下,以3种不同的金属前体——氢氧化铝、氢氧化铁和醋酸锌分别与苯基膦酸和二苯基膦酸通过水热反应制备了纳米棒和纳米片层两种形貌的纳米膦酸金属杂化材料。材料结构通过傅里叶红外光谱仪、X射线粉末衍射表征,证明了Me—O—P(Me=Al,Fe,Zn)结构和π-π堆积的存在。材料形貌通过扫描电镜表征,观察到两种截然不同的形貌——纳米棒和纳米片层结构。结果表明,膦酸前体结构在很大程度上决定了纳米结构的维度,不同金属中心对纳米结构维度的影响较小。双羟基官能度膦酸倾向于生成层状纳米结构,而单羟基官能度膦酸易于生成棒状纳米结构。热重分析数据表明,当膦酸配体引入到杂化材料中,其热稳定性大幅度提高。
  • 乙醇胺稳定石墨烯分散体系的制备及pH响应性能
  • 利用乙醇胺作为分散剂,水合肼为还原剂制备出一种稳定的石墨烯分散体系。采用紫外可见光谱、红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和原子力显微镜等方法对石墨烯水溶液的分散性和pH响应性能进行了分析表征。结果表明,在还原反应后,乙醇胺可修饰在还原氧化石墨烯表面,形成乙醇胺和石墨烯的复合物(ETA-RGO),得到稳定均匀的ETA-RGO分散溶液,原子力和透射电镜显示石墨烯以单片层形式分布,最大宽度为1μm左右,厚度约为0.8 nm。此外,在pH降低至6以下时,ETA-RGO分散液中的石墨烯快速团聚,表现出明显的pH响应特性。这种分散体系不仅实现了石墨烯在水溶液中的稳定分散,而且还赋予了石墨烯pH响应性能,可望扩展石墨烯相关材料在生物领域中的应用范围。
  • 双子咪唑啉季铵盐的合成及其乳化性能
  • 首先,以二丁胺和环氧氯丙烷为原料合成N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1-铵盐;然后,利用其与长链烷基咪唑啉进行季铵化反应合成双子咪唑啉季铵盐,并通过FTIR和1HNMR验证了目标产物的结构;最后,利用合成的双子咪唑啉季铵盐和秦皇岛AH-70重交道路沥青制备乳化沥青,进行双子咪唑啉季铵盐乳化性能的考察。结果表明,在皂液p H=5.0、沥青温度为135℃、皂液温度为55℃、乳化剂加量为1.5%(占乳化沥青总质量的百分数)的条件下制备的乳化沥青达到交通部JTG F40-2004的质量要求。
  • Co_3O_4纳米簇阵列的制备及其电容特性
  • 采用水热法以不同的填装度分别在泡沫镍和碳纤维基底上制备出了不同形貌的Co_3O_4。运用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜对产物的结构和形貌进行表征。结果表明,在水热反应体系中,通过改变装填度大小,可以制备出相同物相、不同形貌的产物。通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗法对泡沫镍基底Co_3O_4电极材料的电化学特性进行表征。结果表明,在填装度为70%时制备出的Co_3O_4均匀纳米簇阵列,表现出更好的电容特性。在2 mol/L的KOH电解液中,1 A/g的电流密度下,其比电容为961 F/g;当电流密度增至20 A/g时,比电容保持率为76%。
  • 包埋法固定化色氨酸合成酶基因工程菌合成L-色氨酸的研究
  • 以海藻酸钠作为包埋剂、戊二醛作为交联剂和氯化钙作为填充剂对色氨酸合成酶基因工程菌进行固定化,同时探究3种物质和菌体负载量对固定化菌影响,响应面法优化色氨酸合成酶基因工程菌合成L-色氨酸。固定化色氨酸合成酶基因工程菌最优制备条件为:海藻酸钠28.92 g/L、戊二醛0.95 g/L、氯化钙19.82 g/L、菌体负载量25 g/L,底物L-丝氨酸质量浓度为10 g/L、固定化菌8 g,L-色氨酸产率为28.16%,固定化菌可连续使用15批次。
  • Nb_2O_5/坡缕石固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯
  • 利用离子交换法将Nb^5+引入坡缕石(Nb^5+/PG),经300℃培烧后得坡缕石负载Nb_2O_5的固体酸(300-Nb_2O_5/PG),运用X射线衍射、X射线光电子能谱、紫外漫反射、N_2吸附-脱附(BET)、ICP、NH_3-TPD对其结构、金属含量、酸强度进行表征。在催化合成偏苯三酸三辛酯(TOTM)中,当偏苯三酸酐与异辛醇的摩尔比为1∶4,300-Nb_2O_5/PG用量为酸酐质量的5%,210℃,反应5 h后,偏苯三酸三辛酯酯化率可达到95.3%,催化剂重复使用10次后,酯化率89.2%。
  • 铵、银复合掺杂磷钨酸催化合成己二酸二烷基酯
  • 采用离子交换法制备了铵、银复合掺杂磷钨酸催化剂,并将其应用于合成己二酸二辛酯的反应中。采用FTIR、XRD及Hammett指示剂法对催化剂的结构、酸强度与表面酸量进行表征。结果表明,(NH_4)_(0.5)Ag_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)(Ⅰ)的催化活性最高,酯化率达到99.8%,高于传统的单一型阳离子掺杂磷钨酸。考察了Ⅰ对合成其他己二酸二烷基酯的催化性能,酯化率均达到99.5%以上。此外,Ⅰ经过4次使用后,酯化率仍然高达98.6%。
  • 镍盐前驱体对Ni/SBA-15催化剂上甲烷干重整反应性能的影响
  • 研究了不同镍盐前驱体(硝酸镍、乙酸镍和氯化镍)制备的Ni/SBA-15催化剂对甲烷干重整反应催化性能的影响。与硝酸镍和氯化镍相比,以乙酸镍为前驱体制备的催化剂在不同反应温度下具有优异的催化活性,在700℃下,经过20 h连续的稳定性测试,催化剂仍表现出良好的稳定性和选择性。利用N_2吸附-脱附、XRD、XPS、H_2-TPR和TG对催化剂结构、表面物种和还原性等进行分析。结果表明,乙酸镍制备的Ni/SBA-15催化剂具有较低的NiO结晶度以及良好的分散度、优越的氧化还原性能和抗积碳性能。此外,活性组分Ni与载体SBA-15之间的相互作用有利于其良好的催化活性。
  • SPME和SAFE对比分析炸花椒油挥发性风味成分
  • 采用固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种萃取方法结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对炸花椒油的挥发性风味成分进行分析。结果表明,共鉴定出103种挥发性化合物,包括烃类36种、醛类12种、酮类8种、醇类28种、酯类12种、醚类2种、杂环及其他类5种。SPME法和SAFE法萃取出的挥发性风味成分的差异主要体现在烃类、酯类和醚类化合物,SPME法中相对含量较高的酯类化合物和独有的醚类化合物使得其测定结果更接近炸花椒油的风味。
  • 一种席夫碱铋配合物的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用
  • 在非水体系中,以邻香草醛缩甘氨酸席夫碱与8-羟基喹啉、无水氯化铋合成一种三元配合物,通过元素分析、热分析、光谱分析等表征手段,确定其化学组成为[Bi(C_(10)H_(10_NO_4)(C_9H_6NO)_2]。席夫碱以酚羟基中的氧和C=N双键中的氮与铋(Ⅲ)成键,8-羟基喹啉以氧、氮与铋(Ⅲ)双齿配位,形成五元螯环。采用荧光法研究配合物与牛血清白蛋白(BSA)在不同温度下的相互作用,可知发生静态荧光猝灭,配合物与BSA以摩尔比1∶1结合形成复合物,结合常数为6.21×10^4L/mol,ΔH和ΔS均大于0,说明结合力主要为疏水作用;同步荧光扫描发现色氨酸残基的发射波长红移,表明复合物的形成导致BSA的构象发生了变化。
  • (+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱的合成
  • 以Merrified树脂固载的BINOL衍生磷酸催化3,4-二氢罂粟碱不对称转移氢化反应制备了(+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱。对催化剂进行了筛选并将最优催化剂在Merrified树脂上进行了负载。考察了溶剂、反应温度、Hantzsch酯结构等对产物收率和对映选择性的影响。以甲苯作为溶剂,温度40℃,2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲酯为氢源时,产物的收率达95%,e.e.值达98%。负载手性磷酸催化剂可以方便的分离和回收利用。催化剂反复利用7次后,催化活性略有降低,活性降低的催化剂可以经氯化氢-乙酸乙酯溶液简单洗涤再生。
  • 辅酶Q10纳米结构脂质载体的制备和表征
  • 通过高压均质法制备运载辅酶Q10的纳米结构脂质载体(CoQ10-NLC),并对制备工艺条件进行优化;测定其粒径、分散度、Zeta电位和保留率;模拟考察CoQ10-NLC的皮肤吸收效果。结果表明,制备得到的CoQ10-NLC分散液粒径分布均一,物理稳定性高,低温4℃贮藏条件下CoQ10保留率高达80%;体外透皮实验表明,CoQ10-NLC能够增加CoQ10在表皮和真皮中的渗透量。
  • 硝酸奥昔康唑的合成工艺改进
  • 以1,3-二氯苯为起始原料,经过傅克酰基化、N-烃基化、肟化得到(Z)-2-(1H-咪唑基)-1-(2,4-二氯苯基)乙酮肟(Ⅲ),中间体Ⅲ再与2,4-二氯氯苄反应,最后与硝酸成盐得到最终产物硝酸奥昔康唑(Ⅰ)。该工艺过程在N-烃基化和肟化时采用"一釜法"合成,同时对反应的影响因素进行了优化。与原有工艺相比,优化后的工艺路线简化了操作,并且使硝酸奥昔康唑的总收率由41.8%提高到70.8%,纯度达99.9%(HPLC测得),产物结构经IR、^1HNMR及HRMS进行了表征。
  • 盐酸索他洛尔的合成
  • 以苯胺为原料,经过甲磺酰化、傅克酰基化、异丙胺化和氢化还原得到盐酸索他洛尔产品(Ⅰ),总收率达到75.9%(以苯胺计),化学纯度达到99.8%,最终产物结构通过IR、^1HNMR、ESI-MS及元素分析进行表征。该文对甲磺酰化工序的缚酸剂进行研究,确定碳酸氢钠最佳摩尔比为n(碳酸氢钠)∶n(苯胺)=1.1∶1,反应温度为室温,收率为97%;对氢化还原反应的钯炭含量、用量和回收套用进行研究,确定7%钯炭最佳用量为中间体IV投料质量的5%,回收钯炭套用最佳次数为3次。该法合成步骤简便,工艺绿色环保,经济适用,非常适合于产业化大生产。
  • 两种芴类敏化染料的合成及光电性能研究
  • 将噻吩和呋喃通过缩合反应分别连接到芴的9位,再通过Vilsemier反应,对芴上噻吩或呋喃的2位进行甲酰化,最后与腈乙酸进行Knoevenagel反应,连接上锚定基团,得到两种以芴作为供电基团,以噻吩或呋喃作为π桥的染料F-S和F-O。所有的产物及中间产物均进行了~1HNMR验证。测试两种染料的光学性能后发现,虽然两种染料在结构上仅仅是一个原子之差,但是染料F-O的紫外-可见吸收光谱的最大吸收波长相对于染料F-S红移了20 nm。随后组装成电池测试其光电转换性能,结果发现染料F-O的光电转换效率(η)达到了2.76%,而染料F-S的光电转换效率仅仅为1.98%。这说明:引入合适的π桥能够大大地提高芴类染料的光电性能。
  • 三烯丙基异氰尿酸酯的合成与表征
  • 以异氰尿酸和氯丙烯为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,季铵盐为催化剂,合成三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC),并考察了合成工艺参数对收率的影响,采用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(FTIR)、核磁共振碳谱(13CNMR)对目标产物进行表征。结果表明,在n(异氰尿酸)∶n(氯丙烯)=1∶4,氯丙烯滴加温度100℃,滴加时间2 h,反应温度120℃,反应时间1.5 h,四甲基氯化铵作催化剂的条件下,收率可达93.3%(以异氰尿酸计),纯度为97.9%(HPLC)。
  • 多聚甲醛二甲基醚在双酚F合成中的应用
  • 采用多聚甲醛二甲基醚(PODE_n)代替甲醛与苯酚(Ph)在磷酸(PA)催化下反应合成双酚F。结果显示,随着n(n=1~5)的增加,双酚F的收率呈现为抛物线型,先增加后减小。当n为2时,双酚F的收率达到最大,为95.8%。而双酚F的选择性随n的增加而逐渐减小。与传统的以甲醛为原料合成双酚F相比,以PODEn为原料合成双酚F具有显著的高选择性优点。综合比较,PODE_n同系物中PODE_2最适合代替甲醛合成双酚F。该文还考察了苯酚投料比n(Ph)∶n(PODE_2)、磷酸投料比n(PA)∶n(PODE_2)、反应温度(θ)和反应时间(Time)对以PODE_2为原料合成双酚F的收率、选择性和产物分布的影响。在单因素实验基础上,采用响应面法优化,建立了双酚F收率的二次线性回归方程,获得了最佳的工艺条件。在反应温度90℃、n(Ph)∶n(PODE_2)=16.4∶1和n(PA)∶n(PODE_2)=5.49∶1操作条件下,双酚F的收率和选择性分别可达99.0%和95.8%。
  • 水包稠油乳状液破乳剂的合成及性能
  • 采用氧化还原引发剂过硫酸铵/亚硫酸氢钠,以苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,通过乳液聚合法合成水包稠油破乳剂——苯乙烯/甲基丙烯酸丁酯/丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,并用红外光谱和核磁共振氢谱对四元共聚物破乳剂的结构进行表征。合成四元共聚物稠油破乳剂的最佳工艺条件为:反应温度为65℃,乳化剂用量(占体系总质量)为1.6%,引发剂用量(占单体总质量)为1.1%,单体质量分数为30%。利用胜利油田陈庄稠油模拟的稠油乳状液对自制四元共聚物稠油破乳剂进行了破乳性能评价。在破乳温度为60℃,加药量为200 mg/L,破乳时间为120 min时,破乳效果最佳,即脱水率达到89.3%,水中含油量为198.6 mg/L,界面状态整齐,脱出水水色清。自制水包稠油破乳剂的破乳性能优于市售破乳剂AE-8051,YT-100,SP-169,BQ-05。
  • 三次采油用耐温耐盐表面活性剂BHJ-2的研究
  • 针对碳酸盐岩油藏具有高温、高矿化度的特点,研制出适合该类型油藏三次采油用耐温耐盐型表面活性剂BHJ-2。考察了其耐温耐盐性、界面活性、润湿性能、吸附性能、洗油效率、驱油效率等;结果表明,BHJ-2耐温达140℃,耐盐达2.33×10~5mg/L,吸附损失为0.574 mg/g油砂,可将油-地层水-岩石接触角由亲油性109.6°转变为亲水性61.4°。在140℃高温条件下老化30 d后,界面活性和洗油效率基本不变,油水界面张力为0.576 m N/m,静态洗油效率达到83.7%,可提高驱替效率36.7%,研究表明,BHJ-2可适用于高温高矿化度条件的亲油性碳酸盐岩油藏。
  • N-正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成
  • 采用改进的"一锅法"合成了N-正丁基硫代磷酰三胺(NBPT),以氨气替代传统液相试剂作为缚酸剂及后续胺化反应的原料,考察了反应温度、原料摩尔比、氨气流速、通氨间歇时间和胺化反应温度对产品收率的影响。优化的实验条件为:反应温度为0℃,正丁胺(0.42 mol)与三氯硫磷(0.35 mol)的摩尔比为1.2∶1,氨气流速为15 m L/min,通氨间歇时间为30 min,胺化反应温度为10℃。在该条件下,NBPT收率达75.6%,粗产物纯度为97%。采用红外光谱(IR)、元素分析、核磁分析(NMR)和液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行了表征。该合成过程具有操作步骤简单,生产成本低,副产物只有氯化铵等特点,是一条绿色合成路线。
  • 负载型Zn(OAc)_2催化合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯
  • 采用等体积浸渍法制备了一系列不同载体负载Zn(OAc)_2催化剂,用于1,6-己二胺(HDA)与碳酸二甲酯(DMC)反应制备1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)。通过X射线粉末衍射(XRD),N_2物理吸附(BET),NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD),热重分析(TG-DTG),傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征,结果表明,硅胶负载Zn(OAc)_2催化剂上Si—O—Zn键的形成有利于DMC的活化,表面酸性位促进了碱性HDA的活化,从而使其具有最佳催化活性。在反应温度80℃、反应时间6 h、DMC/HDA摩尔比2∶1、催化剂用量n〔Zn(OAc)_2〕∶n(HDA)=0.02∶1的条件下,HDA转化率为96.0%,HDC收率可达68.5%,催化剂具有良好的稳定性,循环利用5次后活性无明显下降。
  • 9-乙基四氢咔唑的合成工艺研究
  • 该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5×10~(-3)mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9 h,收率为86.0%。该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产。
  • [功能材料]
    形貌可控金属膦酸盐纳米杂化材料的制备及表征(杨宇;赵翠娇;黄亚文)
    乙醇胺稳定石墨烯分散体系的制备及pH响应性能(何帅;梁靖媚;袁嘉男;何剑波;胡慧兰;高宇航)
    [表面活性剂]
    双子咪唑啉季铵盐的合成及其乳化性能(姚艳;翟哲;孔祥军;范维玉)
    [电子化学品]
    Co_3O_4纳米簇阵列的制备及其电容特性(黄秋雨;戴亚堂;张欢;王伟;陈玉磊;张海英)
    [生物工程]
    包埋法固定化色氨酸合成酶基因工程菌合成L-色氨酸的研究(徐礼生[1,2];高贵珍;赵亮;曹稳根;张兴桃;陈军;焦庆才;鲍妮娜)
    [催化与分离提纯技术]
    Nb_2O_5/坡缕石固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯(孟小雷;孙士淇;刘婷;杨发翠;常玥[1,2,3];查飞)
    铵、银复合掺杂磷钨酸催化合成己二酸二烷基酯(高雪萍;李泽贤;周喜;张超;王公应)
    镍盐前驱体对Ni/SBA-15催化剂上甲烷干重整反应性能的影响(张腾飞;王明智;王一茹;张秋林;段言康;刘启宪;宋忠贤;刘昕)
    [香料与香精]
    SPME和SAFE对比分析炸花椒油挥发性风味成分(孙丰义[1,2,3];王丹[1,2,3];陈海涛[1,2,3];孙宝国[1,2,3];张玉玉[1,2,3])
    [医药与日化原料]
    一种席夫碱铋配合物的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用(肖圣雄[1,2];蒋建宏[1,2];李传华[1,2];柏爱玲;伍徐孟;瞿伟;刘会;李金鹏;李旭[1,2];李强国[1,2])
    (+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱的合成(张宝华;史兰香;刘胜宝)
    辅酶Q10纳米结构脂质载体的制备和表征(吴丽娜;梁蓉[1,2];杨成;谈昊天)
    硝酸奥昔康唑的合成工艺改进(李硕;刘薇;李婵;宋少洁;郭春)
    盐酸索他洛尔的合成(孙登学[1,2];章国林)
    [有机电化学与工业]
    两种芴类敏化染料的合成及光电性能研究(魏猛;祁世波;周永柱;张纪梅)
    [橡塑助剂]
    三烯丙基异氰尿酸酯的合成与表征(汪勇;赵卫平;吕建平)
    多聚甲醛二甲基醚在双酚F合成中的应用(王辉[1,2];朱健;沈俭一)
    [油田化学品与油品添加剂]
    水包稠油乳状液破乳剂的合成及性能(郭睿;张菲;王晓霞;祁文杰;唐宏科)
    三次采油用耐温耐盐表面活性剂BHJ-2的研究(罗慎超;余子敬;牛阁;郭继香;朱轶;周博)
    [精细化工中间体]
    N-正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成(张亚莉;廖辉伟;邓秋林;刘永涛;郭文杰;王少波;曾卓)
    负载型Zn(OAc)_2催化合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(张莉娜[1,2];刘大伟[1,2];李枫;蒲彦锋;王峰;赵宁[1,3];肖福魁[1,3])
    9-乙基四氢咔唑的合成工艺研究(洪海燕;张伟;鲁墨弘;李明时;单玉华)
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