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文献检索:
  • 快速筛查安非他明类物质
  • 采用实时直接分析(DART)离子源结合飞行时间质谱法(TOF—MS),提出了一种快速筛查毒品检材中安非他明类物质的方法。DART离子源温度400℃,栅极电压200V,进样速率0.4mm·s-1。飞行时间质谱中选择正离子模式,孔1电压为30V和60V,分析8种安非他明类物质。通过得到的具有精确相对分子质量的准分子离子峰和两个以上的碎片离子峰建立筛查数据库,对检材中的安非他明类物质进行快速定性分析。8种安非他明类物质的检出限在0.05~0.1mg·L-1之间。并分析了8种安非他明类物质在DART离子源下的裂解规律。
  • 同位素稀释-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定土壤中毒杀芬的含量
  • 提出了同位素稀释-气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中3种指示性毒杀芬Parlar26(P26)、Parlar50(PS0)和Parlar62(P62)。以二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液为提取溶剂对土壤样品进行微波萃取,提取液经活化硅胶柱净化分离。洗脱液经氮气吹扫浓缩至100μL后,以13C12PCB153为同位素内标,在DB-SMS色谱柱上分离,质谱中采用电子轰击离子源。P26、P50和P62的检出限(3.143S)分别为1,3,5Pg.测定值的相对标准偏差(n=5)小于6%。方法用于某地区表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测.测得P2G,P50,P62的含量分别为0.08,0.04,0.03ng·g-1。
  • 高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中丙烯醛的代谢产物
  • 采用高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中丙烯醛的代谢产物N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)。冰冻的人体尿液在室温下解冻、离心后,在上清液中加入3-HPMA-15N-13C3作内标,用乙腈萃取其中的3-HPMA。萃取液经DiamonsilC18(2)色谱柱分离,以0.1%(φ)乙酸-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾电离源和选择反应监测模式。3-HPMA的线性范围为10.0~2500mg·L-1检出限(3S/N)为0.99肚g·L-1。加标回收率在88.4%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.7%~2.7%之间。采用该方法测定了15例尿液样本,吸烟者尿液中3-HPMA的平均含量为非吸烟者的7.6倍。
  • 磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的Cu2+
  • 以Fe3O4/多壁碳纳米管/壳聚糖(Fe3O4/MWCNTs/CS)磁性纳米粒子为吸附剂填装于固相萃取柱中,用于分离工业废水中的Cu抖,采用火焰原子吸收光谱法测定Cu2+。当吸附剂用量为30mg,样品溶液体积为40.0mL,样品溶液pH7.0,流量为30μL.s-1时,用0.5m01.L-1HCl以10uL·s-1。的流量进行洗脱,Cu+的富集倍数达40。Cu2+的线性范围为0.1~30.0μg·L-1,检出限(3s/k)为o.012μg·L-1。方法应用于实际样品的分析,加标回收率在98.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于4%。
  • 离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐
  • 采用离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐。将2.00g样品溶解在10mL水中,加入乙腈10mL,振荡离心去除样品中的蛋白质,上清液用10mL乙腈饱和的正己烷溶液去除样品中的脂类物质。净化液采用DionexIonPacAS20色谱柱分离,以60mmol·L-1叫氢氧化钾溶液洗脱。质谱中采用电喷雾离子源和多反应监测模式,以NaC18O4作为同位素内标物质定量。高氯酸盐质量浓度的线性范围为0.1~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1加标回收率在92.19/6~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。
  • 浙江青田石的红外光谱特异性
  • 分别采用傅里叶变换红外光谱的反射模式与透射模式就矿物主体组成分别为叶腊石、地开石、伊利石及绢云母四大类型的浙江青田石进行对比研究。在反射模式下,绢云母型与伊利石型的红外光谱基本类同.但伊利石在其谱图的J118cm-1附近存在较弱的吸收峰:而叶腊石型与地开石型青田石红外光谱差异显著。在透射模式下。红外光谱的高频区的()H振动峰位与1200cm-1叫以下的特征吸收皆可作为鉴别四类青田石的指标性依据。
  • 超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂
  • 采用超高效液相色谱法同时测定食品中的安赛蜜、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸和糖精钠的含量。不同食物样品经过前处理后,分析物经ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱分离,以甲醇-含0.02mol·L-1乙酸铵的乙酸溶液(pH5.17)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm。结果表明:5种食品添加剂在4min内可以完全分离,线性范围均为0.10~50.0mg·L-1,检出限在1.O~3.4μg·L-1之间。加标回收率在90.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%~4.9%之间。
  • X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量
  • 采用X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量。考察了样品杯、基材以及金属涂层中元素效应对检测结果的影响。P、Si、Fe、Pb、A1、Cu、Cr和Ni的测定范围在0.002%~52.0%之间,检出限在0.0002%~O.0008%之间。采用本方法测定废塑料样品表面涂层中元素含量,结果与ICP—AES测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1%。
  • 《理化检验-化学分册》2016年专题报道征稿启事
  • 为推动分析化学学科的发展,展现该学科的新成就、新进展,促进专业技术人员的交流,《理化检验-化学分册》编辑部将在2016年于第5期、
  • 二安替比林甲烷分光光度法测定钛渣中的二氧化钛
  • 采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛渣中二氧化钛含量(50%~95%)。样品与无水碳酸钠-硼酸(质量比为2比1)熔剂混合后在1000℃熔融20min,用硫酸浸取后,在溶液中加入抗坏血酸溶液用以消除Fe3+L的干扰,再加入盐酸和二安替比林甲烷溶液,在室温下显色后,于波长430nm处测定吸光度。在优化的试验条件下,二氧化钛的质量浓度在8.0~19mg·L-1。范围内符合比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光率为1.05×10^4L·mol-1·cm-1。方法用于测定标准样品和试样,结果与认定值以及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,测定值的相对标准偏差(”一6)小于0.2%。
  • 高效液相色谱法测定人血浆中的维生素D3及25-OH-D3
  • 采用高效液相色谱法测定血浆中维生素I)3和25-OH~D3的含量。样品经乙醇-乙腈(60+40)混合溶液提取后,提取液用氮气吹干,残渣用正己烷溶解后,过Waterssilica固相萃取拄净化,净化液用氮气吹干后,将残余物溶于pH6.5的5mm01.L叫磷酸盐溶液-乙腈-甲醇(30+15+55)缓冲溶液中。待测物在SymmetryC18色谱柱上分离,以pH6.5的乙腈-5mm01·L-1磷酸盐(20+80)混合液为流动相A,以甲醇-乙腈-四氢呋喃(65+20+15)混合液为流动相B,进行梯度洗脱;采用光电二极管阵列检测器,检测波长为265nm。维生素Dn和25-OH—D3的线性范围均为3.0~72μg·L-1,检出限均为2.0μg·L-1加标回收率在88.5%~94.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%。
  • 31P核磁共振光谱法测定坚果类食品中的6种磷脂
  • 采用31P核磁共振光谱法快速测定坚果类食品中的6种磷脂。样品经碾碎后,采用三氯甲烷-甲醇混合溶剂提取其中的脂类物质,用氮气流挥干溶剂后,将残渣直接溶于三氯甲烷甲醇(2+1)氘代溶剂进行核磁分析。6种磷脂的质量浓度的线性范围为0.05~2.5g·L-1。方法加标回收率在96.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。实际样品分析结果显示,磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇为坚果类食品中3种主要磷脂,含量分别为1.72~2.92mg·g,0.61~2.20mg·g-1和0.72~4.24mg·g-1。
  • 牛津仪器推出针对中国市场的台式直读光谱新产品
  • 牛津仪器在第十六届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA2015)上隆重推出了新一代光电直读光谱新产品——FOUNDRY—MASTER Smart。
  • 气相色谱-质谱法测定食品中罂粟壳提取物的残留量
  • 采用气相色谱-质谱法检测食品中罂粟壳提取物中的可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和乙基吗啡。样品中罂粟壳提取物在酸性溶液中水解溶出后,在中性溶液中用乙腈提取,脱水离心后取其上清液用N-丙基乙二胺、无水硫酸镁、08的混合试剂净化,净化液用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)衍生后,在Rxi-5ms色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。5种化合物在一定范围内呈线性,检出限(gs/k)在0.01~0.03mg·L-1之间。加标回收率在81.59/6~96.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~5.9%之间。
  • 液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯
  • 采用液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯的含量。将食品包装袋用水洗干净后,按照2mL·cm-2的比例装入4%(体积分数)乙酸溶液,密封后在一定温度下恒温一定时间后,将浸泡液用氨水(1+9)溶液调节至弱碱后,以SKC·s色谱柱为分离柱,以10mmol·L叫乙酸铵-甲醇(98+2)混合液为流动相进行洗脱。质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。二氨基甲苯的4种同分异构体的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.012-0.027μg·L-1叫之间。加标回收率在88.09/6~1089/6之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.2%之间。
  • 赛默飞Gemini分析仪连夺2015年“R&D100”两项大奖
  • 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日凭借Thermo ScientificTMGeminiTM手持式红外拉曼二合一分析仪(产品详情:WWW.thermoscientific.cn/product/gemini—analyzer.html)在科技突破性、
  • 多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠修饰玻碳电极测定乙草胺
  • 将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MwCNT—SDS)分散液滴加到玻碳电极表面制备化学传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究乙草胺在MWCNT-SDS修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明:相对于多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,MWCNT—SDS修饰玻碳电极提高了乙草胺的还原活性。在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,还原峰电流值与乙草胺的浓度在5.0×101~4.5×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为5.2×10-9m01.L-1方法用于市售农药中乙草胺的测定,结果与气相色谱质谱法测定结果一致,加标回收率在100%~102%之间。
  • 维生素K3的解离常数测定及其与牛血清白蛋白的相互作用
  • 采用紫外-可见分光光度法和荧光光谱法测定了维生素K3(VK3)的解离常数,并研究了其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。测得VK3的解离常数为6.85,并证明VK3与BSA通过疏水作用和静电作用相互结合形成复合物,结合过程中静态猝灭和非辐射能量转移是导致牛血清白蛋白荧光猝灭的原因,结合距离为2.60nm。通过同步荧光光谱和荧光探针技术证明BSA与VK3作用后的分子二级结构发生了变化,VK3与BSA在亚结构域IIA(SiteI)发生了结合。
  • 磁性双酚A分子印迹材料的制备及性能研究
  • 采用沉淀法制备了Fe3O4磁性微球,以硅烷化试剂对其表面改性后作为载体,以双酚A为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用乳液聚合法制备了对BPA有特异吸附性能的磁性分子印迹材料(MMIPs)。此材料具有较强的磁性和对双酚A的吸附性,可以在外加磁场的条件下方便实现水中双酚A的富集分离。溶液中双酚A的质量浓度为60mg·L-1时,制备的磁性MIPs材料对双酚A饱和吸附量为22.06mg·g-1,60min达到吸附平衡。
  • 吸量管规范化使用的探讨
  • 在很多的教材、标准和文献中,对移液管的定义、相关技术要求、规范使用方法、等待时间等注意事项问题作了详尽的阐述EH引。然而,在实际工作中,仍有不少分析人员对移液管和单标线吸量管的规范化使用不了解,甚至存在一些误区。
  • 分光光度法中待测物含量的快速估算
  • 分光光度法具有较高的灵敏度和准确度,仪器设备简单,操作方便,在化工、医药、冶金、环境监测等领域应用广泛。如邻二氮菲分光光度法测定铁的含量结果准确、灵敏度高、重现性好,在很多领域中已经被列入测定铁的标准方法,
  • 水中三氯甲烷和四氯化碳检测二次曲线回归的研究
  • 氯消毒是水处理领域最成熟的消毒措施,具有持续时间长、价格低和操作简便等优点。自1974年Rook博士首次报道氯消毒的自来水中检出了具有“三致”效应的三氯甲烷,氯消毒及其副产物所致的健康风险备受关注。随着饮用水和水环境安全意识的不断增强及高新检测技术的发展,
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铍冶炼过程中的铍、铁、铝和硅
  • 氧化铍和金属铍及其合金具有很多优良特性,高纯氧化铍主要用于生产氧化铍陶瓷。氧化铍陶瓷主要用于电子、激光技术及国防等领域;金属铍密度小(为铝的2/3),弹性模量高(为铝的5倍),比刚度好(是铝的6.4倍);比热大,热膨胀系数小,
  • 高效液相色谱法测定电子烟烟液中丙二醇和丙三醇的含量
  • 近年来,随着国际控烟局势的日益加强,电子烟作为一种新型烟草制品开始受到关注,并在全球销量呈快速增长之势,逐渐成为一种重要的吸烟备选消费方式。电子烟在模拟抽吸传统卷烟产出的烟气时,需要使用大量的雾化剂。目前,电子烟雾化剂为烟液的主要成分,
  • 毛细管柱气相色谱法测定氢气中的氯化氢
  • 多晶硅生产中,干法回收氢气作为原料还原剂和载流气体,若其中氯化氢含量高,则在多晶硅生产过程的前期可能出现倒炉现象,后期可能出现磷超标现象,严重影响多晶硅的质量。因此需对回收氢气中的氯化氢进行测定。
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的硅、钽、钨、钛、铝、铜和锰
  • 铌铁是一种主要用于冶炼高温(耐热)合金、不锈钢和高强度低合金钢等的合金材料,添加铌能够防止高温下钢的晶粒长大.细化钢的组织,提高钢材强度、韧性和蠕变性能等。铌铁合金根据铌含量分为FeNb50、FeNb60、FeNb70、FeNb80等多种牌号。
  • 赛默飞发布适用新版药典中药材农残检测的串接气质整体解决方案及方法包
  • 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了基于Thermo SdentifiCTM TSQTM8000 EVO三重四极杆GC—MS/MS(产品详情:
  • PMBP萃取-偶氮胂Ⅲ分光光度法测定茶叶中稀土元素总量
  • 稀土元素是镧系元素(15种)及与其性质相似的钪、钇两元素共17种元素的总称。稀土元素不仅可以促进植物根系的发育、促进幼苗生长,还能提高作物的产量、改善品质、增强作物的抗逆性和抗病性,因此在农业上得到了广泛的应用。
  • 钒铝中间合金中铝含量的测定
  • 我国作为钛及钛合金的生产、消费大国,对世界钛行业起着举足轻重的作用。随着国家大飞机等项目的启动,未来几年内对于钛合金的需求量将剧增,作为制备各种钛合金的专用中间原料,
  • 液-液小体积萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物
  • 硝基苯类化合物广泛应用于染料、农业、造纸、纺织、炸药等工业领域,属高毒物质,其性质稳定,不易降解,对环境污染较大,是水环境的主要污染物之一。地表水环境质量标准GB3838—2002中规定集中式生活饮用水源地硝基苯类化合物作为特定分析项目进行监测。
  • 顶空-气相色谱法测定复合包装材料中溶剂的残留量
  • 随着社会经济的发展和物质生活水平的不断提高,人们越来越重视食品卫生和安全状况。食品包装材料直接与食品接触,其安全性关系到人体健康。复合食品包装材料是食品包装材料中种类最多、应用最广的一种软包装材料。
  • EDTA滴定法直接测定钒铝合金中的铝
  • 钒铝合金是生产钛合金和不含铁只含钒的特殊合金的添加剂,在钛合金中钒是一种强的稳定剂。钒铝合金能改善合金的耐热性能与冷加工性能,
  • 高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用
  • 综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。
  • 植物中游离氨基酸的分析方法
  • 综述了目前用于检测植物(如茶叶、蔬菜、水果、药材及烟草)中游离氨基酸的分析方法,如柱后衍生离子交换色谱法、柱前衍生反相高效液相色谱法、超高效液相色谱法、阴离子交换色谱-脉冲积分安培法、毛细管电泳法、气相色谱法和液相色谱-串联质谱法等。对这些方法的优缺点进行了讨论,同时对未来分析方法的发展提出了展望(引用文献57篇)。
  • [试验与研究]
    快速筛查安非他明类物质(连茹[1,2];吴忠平;吕小宝;汪蓉;倪春芳;张玉荣)
    同位素稀释-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定土壤中毒杀芬的含量(王荟[1,2];高占啟;章勇[1,2];胡冠九[1,2])
    高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中丙烯醛的代谢产物(肖卫强;黄健;袁凯龙;胡安福;吴希美;刘金莉;夏倩;戴路;周国俊)
    磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的Cu2+(王芹;汪怡;王露;杭学宇;冯晓青;宋鑫;徐瑞)
    [工作简报]
    离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐(宁啸骏;朱伟;杜茹芸;虞成华;陆志芸;周耀斌)
    浙江青田石的红外光谱特异性(胡仙超;严俊;朱选民)
    超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂(高敬铭;刘莹;姬建生;符锋)
    X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量(黄世杰;张建波;应海松;蔡曹盛;李雪莲)
    《理化检验-化学分册》2016年专题报道征稿启事
    二安替比林甲烷分光光度法测定钛渣中的二氧化钛(邓军华)
    高效液相色谱法测定人血浆中的维生素D3及25-OH-D3(张洁;张欣烨;马青青;张利锋;张伟)
    31P核磁共振光谱法测定坚果类食品中的6种磷脂(庞思勉;张明霞;姬红萍)
    牛津仪器推出针对中国市场的台式直读光谱新产品
    气相色谱-质谱法测定食品中罂粟壳提取物的残留量(沈平;谢朝梅;谢燕湘)
    液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯(孙多志;左莹;禄春强;韩陈;秦紫明)
    赛默飞Gemini分析仪连夺2015年“R&D100”两项大奖
    多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠修饰玻碳电极测定乙草胺(金党琴;周祥祥;陈庆娣;厉柏嘉)
    维生素K3的解离常数测定及其与牛血清白蛋白的相互作用(陈毅挺;李艳霞;黄露;庄婷娟;林棋)
    磁性双酚A分子印迹材料的制备及性能研究(杜春燕;杨一航;宋燕西[1,3];丛培红;时水洪)
    [实验室管理]
    吸量管规范化使用的探讨(李启华;刘爱芬;冯莉华;雷攀明;李利军)
    [知识与经验]
    分光光度法中待测物含量的快速估算(唐明宇;卜晶晶)
    水中三氯甲烷和四氯化碳检测二次曲线回归的研究(安代志;史云;王莉莉;孙如宝;张灿)
    电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铍冶炼过程中的铍、铁、铝和硅(方彦霞;齐白羽;张彦翠;展之旺)
    高效液相色谱法测定电子烟烟液中丙二醇和丙三醇的含量(陈梅丽;黄翼飞)
    毛细管柱气相色谱法测定氢气中的氯化氢(于晓艳;杨红燕;卢菊花;赵建为;李剑南;王桃萍;任国扬)
    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的硅、钽、钨、钛、铝、铜和锰(成勇)
    赛默飞发布适用新版药典中药材农残检测的串接气质整体解决方案及方法包
    PMBP萃取-偶氮胂Ⅲ分光光度法测定茶叶中稀土元素总量(潘福得;刘丽萍)
    钒铝中间合金中铝含量的测定(麦丽碧;熊晓燕;孙宝莲;王津;王彩华)
    液-液小体积萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物(周华俏;范磊;田霆)
    顶空-气相色谱法测定复合包装材料中溶剂的残留量(邵卫卫;薛娜娜;周敏;胡建;汪仕韬;吴东雷;姜方方)
    EDTA滴定法直接测定钒铝合金中的铝(张玉平;高树峰;刘静)
    [综述]
    高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用(刘攀;唐伟;张斌彬;李治亚)
    植物中游离氨基酸的分析方法(姬厚伟;张丽;王芳;刘剑;黄锡娟;刘义萍)
    《理化检验:化学分册》封面

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