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  • 基于UPLC-Q-TOF MS分析加工炮制对玄参化学成分的影响 免费阅读 下载全文
  • 为了全面阐明玄参加工工艺对其化学成分的影响,采用UPLC-Q-TOF MS技术对烘干玄参和传统加工玄参的化学成分进行分析比较,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘辨别分析法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找差异性成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行成分解析。结果表明:与烘干玄参相比,传统加工玄参中共有26种成分的含量变化显著,实验鉴定出了其中的15种成分,包括9种环烯醚萜类化合物和6种苯丙素类化合物;含量降低的成分有桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、8-O-香豆酰基哈巴俄苷、8-O-阿魏酰基哈巴俄苷、阿格托苷、异阿格托苷、安格洛苷C和scrophuloside B1,其中scrophuloside B1为玄参中首次发现的成分;含量增加的成分有哈巴苷、哈巴俄苷同分异构体、6″-O-α-D-半乳糖哈巴俄苷、6-O-α-D-半乳糖哈巴俄苷、斩龙剑苷A和肉桂酸。本工作对研究玄参加工炮制机制有重要意义,同时可为阐明玄参药效的物质基础提供依据。
  • 气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值 免费阅读 下载全文
  • 为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(37Cl/35Cl)。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降(距离污染源渐远),六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物(如六氯苯)的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。
  • dTDP-L-鼠李糖生物合成路径的电喷雾多级串联质谱法表征 免费阅读 下载全文
  • 本研究以2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-L-鼠李糖(dTDP-L-Rha)生物合成路径涉及的系列酶促反应产物为研究对象,建立了电喷雾碰撞诱导解离串联质谱(CID-ESI-MSn)对罕见单糖生物合成路径的表征方法。该方法首先通过ESI-MS技术分析2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-D-葡萄糖-4,6-脱氢酶(RmlB)、2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-4-酮-6-脱氧-葡萄糖-3,5异构酶(RmlC)和2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-4-酮-鼠李糖还原酶(RmlD)酶活产物的形成,随后应用CID-ESI-MSn技术对酶促反应终产物L-鼠李糖(dTDP-L-Rha)的结构进行表征。结果表明:dTDP-L-Rha的生物合成始于2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-D-葡萄糖(dTDP-DGlc),依次涉及RmlB、RmlC和RmlD三个酶的参与。这与传统的高效液相色谱法(HPLC)监测、纯化制备,核磁共振(NMR)及ESI-MS结构表征的分析结果一致。该方法简单、灵敏、快速,适用于重要罕见单糖生物合成路径的表征。
  • 著名有机质谱学家盛龙生研究员逝世 免费阅读 下载全文
  • 中国共产党党员,原中国质谱学会理事、原《质谱学报》编委、原中国药科大学分析测试中心研究员盛龙生同志,因病医治无效,于2015年12月23日1时50分在南京逝世,享年79岁。盛龙生研究员于1958年8月毕业于南京药学院药学专业(本科),1982年4月至1984年7月,在美国Baylor College of Medicine做访问学者、博士后,研究色谱-质谱技术及其在药物代谢研究中的应用。1992年10月至1994年10月,
  • 邻氯苯亚甲基丙二腈的热分解性能研究 免费阅读 下载全文
  • 邻氯苯亚甲基丙二腈(CS)作为催泪剂在各国反恐防暴装备中得到了广泛应用。实际使用时,燃烧和爆炸驱动分散CS形成气溶胶的同时会导致其分解。为提高CS的利用效率,有必要研究其热稳定性和热分解性能。本工作应用热重分析与差示扫描量热法(TGA/DSC)研究CS在不同升温速率时产生的热失重和热效应现象,并与傅里叶变换红外光谱法(FTIR)联用对逸出气体进行分析;用热裂解与气相色谱-质谱(PY-GC/MS)技术研究CS在350~650℃的热分解性能。实验发现:CS在96℃附近熔融;310℃附近沸腾;450~550℃之间发生首次热分解,热分解产物与温度有着密切关系,550℃的分解产物有4种;650℃的热分解程度加深,分解产物多达10种。因此,建议CS与烟火剂混合使用时,烟火剂的燃烧温度以不超过450℃为宜。
  • 同位素稀释-电感耦合“冷”等离子体质谱法准确测定人血清中钾、钙、镁的含量 免费阅读 下载全文
  • 血清电解质是骨骼和细胞健康的重要标志物,常通过分析血清中K、Ca、Mg和Na含量来监测其浓度水平的变化。本研究采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),结合"冷"等离子体和碰撞反应池两种模式,加入41K、42Ca和25Mg 3种浓缩同位素稀释剂,同时测定了K、Ca和Mg含量。该方法省去了样品前处理过程中繁琐的基体分离步骤,消除了质谱测量过程中Ar基分子离子的干扰,实现了人血清中K、Ca和Mg含量的准确测定。通过测定NIST SRM956c冷冻人血清无机成分,分析标准物质中K、Ca和Mg含量,来验证该方法的可行性和准确度,测得的结果与标准值一致。本方法可用于临床研究中元素含量分析,也可用于生物基体标准物质的定值。
  • 基于密度泛函理论的三聚氰胺质谱裂解过程研究 免费阅读 下载全文
  • 本研究运用密度泛函理论的第一性原理计算方法,在考虑准分子离子自旋的情况下,采用B3LYP/6-311++G(2d,2p)高精度基组全自由度优化了各质谱碎片准分子离子的稳定几何构型,计算了质谱分析中三聚氰胺形成的各碎片离子的键断裂能,分析了3种中间离子碎片Mulliken原子电荷分布,进而推导出三聚氰胺的质谱裂解途径。计算结果表明,三聚氰胺准分子离子m/z127通过环断裂方式逐级裂解生成m/z85和m/z68碎片离子,其中部分m/z68碎片离子进一步裂解形成m/z 43碎片离子。采用三重四极杆质谱仪,在正离子多反应监测扫描模式(MRM)下,观测到三聚氰胺质谱裂解的主要碎片离子有C2H5N4+(m/z85)、C2H2N3+(m/z68)和CH3N2+(m/z 43),且其质谱峰信号强度依次减小,该现象进一步验证了裂解能理论计算的可靠性。此外,实验还发现,准分子离子的质谱裂解途径主要受碎片离子Mulliken电荷分布及其化学键相互作用强弱的影响。该方法有助于三聚氰胺结构的准确鉴定,也可为三聚氰胺的检测、研究和应用提供理论依据。
  • 环己烷氧化副产物全组分的质谱分析 免费阅读 下载全文
  • 本研究建立了利用多种质谱技术分析表征环己烷氧化副产物的方法。将环己烷氧化副产物在减压条件下切割为馏程小于300℃的轻组分与馏程大于300℃的重组分。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)对轻组分中的54种含氧有机物进行定性与半定量分析,发现轻组分主要是由酮类、醚类与醇类组成。利用傅立叶变换-离子回旋共振质谱法(FT-ICR MS)对重组分的分子组成进行表征,发现重组分中基本是O2O5类的含氧有机物。重组分中化合物的碳数随O原子个数的增加而增加,但双键相等数(DBE)的分布却基本不变,从而推测重组分中可能同时含有环烷环、C=C、C≡O以及醇、醚类C—O键等多种官能团。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术验证了质谱分析结果的可靠性。本工作可为含氧有机物混合复杂体系的分析研究提供新的思路。
  • UPLC-QTOF-MS测定沉积物中7种新型污染物 免费阅读 下载全文
  • 本研究建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)检测沉积物中水杨酸(SA)、萘普生(NAX)、布洛芬(IBU)、酮洛芬(KET)、双氯芬酸(DIC)、降固醇酸(CLO)和三氯生(TRI)7种新型污染物的分析方法。样品用甲酸-丙酮溶液(1∶99,V/V)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,UPLC-QTOF-MS测定。在优化的实验条件下,7种新型污染物在2~500μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.5~0.6μg/kg,方法定量限(S/N=10)为1.5~2.0μg/kg(均以干重计),3个添加浓度水平(低、中、高)的回收率为87.8%~105.1%,相对标准偏差(n=5)为3.1%~12.2%。利用该方法对广州市流溪河段表层沉积物样品进行分析,检出4种污染物,最高浓度范围为6.51~12.26μg/kg(以干重计)。该方法高效、准确,适用于沉积物中7种污染物的测定。
  • 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ13C和δ15N 免费阅读 下载全文
  • 在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ13C和δ15N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(05%)和15 N(010%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ13C和δ15N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ13C和δ15N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。
  • 超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉 免费阅读 下载全文
  • 本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS条件下,有效态铅和镉在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019mg/kg、0.001 4mg/kg,相对标准偏差小于6%(n=6)。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%(n=6),该测定结果与国家标准方法(GB/T 23739—2009)一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。
  • 牙签电喷雾电离质谱分析脐橙果汁成分 免费阅读 下载全文
  • 在无需样品预处理的前提下,采用牙签电喷雾电离质谱(wooden-tip ESI-MS)法对脐橙果汁成分进行快速检测。结果表明:在正离子模式下,检测到的主要成分为胆碱、蔗糖、葡萄糖、脯氨酸、正壬醇等,其中胆碱和脯氨酸产生[M+H]+信号,蔗糖和葡萄糖产生[M+K]+信号;在负离子模式下,检测到的主要成分是脂肪酸、酚酸、羟基酸等有机酸。同时,对抗坏血酸进行了半定量测定,方法检出限为3.7μg/L,相对标准偏差为7.4%~9.7%,单次检测时间小于0.5min。该方法无需样品预处理、操作简便、检出限低、分析速度快,有望成为农产品品质分析的一种新方法。
  • 分析元素在ICP-MS取样锥口的空间分布 免费阅读 下载全文
  • 为提高电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的检测灵敏度,需保证分析离子在ICP与质谱仪间的传递效率。本研究利用激光诱导荧光技术,以钡元素为分析粒子,在不同ICP功率、雾化气流速的条件下,对分析元素在ICP-MS取样锥前端的空间分布及等离子体温度的变化进行研究。结果表明,ICP功率、雾化气流速对被分析物质在等离子体内的原子化及电离过程有很大的影响,但增加ICP功率并不一定能提高被分析粒子到达ICP-MS取样锥口的数量。该结果可为提高ICP-MS仪器性能及改进设计方法提供理论参考。
  • 高纯硅中杂质元素的质谱与非质谱分析方法综述 免费阅读 下载全文
  • 高纯硅广泛应用于光伏产业与电子信息产业,其中杂质的种类与含量是影响其性能的重要指标。根据杂质的不同属性,对高纯硅中杂质的质谱及非质谱分析测定方法进行了分类与综述,分析了各种方法的优缺点及应用现状。金属杂质元素的测定方法主要有辉光放电质谱法(GDMS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、二次离子质谱法(SIMS)等质谱分析方法,以及原子光谱法、中子活化分析法等非质谱分析方法;非金属杂质元素的测定方法主要有二次离子质谱法、气体提取-专用测定法等非质谱分析方法。对于高纯硅纯度分析,质谱和非质谱分析方法分别在金属杂质元素和非金属杂质元素的测定方面显示出优势。
  • [研究报告]
    基于UPLC-Q-TOF MS分析加工炮制对玄参化学成分的影响(王静哲;刘震;马立满;李军;尚明英;刘广学;徐风;蔡少青)
    气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值(刘咸德;李莉;池逸;张志杰)
    dTDP-L-鼠李糖生物合成路径的电喷雾多级串联质谱法表征(许莹莹;董晨影;周大炜[1,2,3])
    著名有机质谱学家盛龙生研究员逝世
    [研究简报]
    邻氯苯亚甲基丙二腈的热分解性能研究(薛田[1,2];崔庆忠;吕宁;黄求安;王洪波)
    同位素稀释-电感耦合“冷”等离子体质谱法准确测定人血清中钾、钙、镁的含量(陈雪;王军;冯流星;杨晓进)
    基于密度泛函理论的三聚氰胺质谱裂解过程研究(任昀;张庆合;黎晓玲;杨总)
    环己烷氧化副产物全组分的质谱分析(王乃鑫;汪燮卿;刘泽龙)
    UPLC-QTOF-MS测定沉积物中7种新型污染物(谭建华[1,2];汤嘉骏;欧阳培毓;王赢利;解启来;阳宇翔;陈镇新;刘昕宇[1,3])
    [技术交流]
    气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ13C和δ15N(李国辉[1,2,3];钟其顶[1,2];王道兵[1,2];申世刚)
    超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉(农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬)
    牙签电喷雾电离质谱分析脐橙果汁成分(钟涛;张兴磊;张华;杨美玲;周鹏;乐长高)
    分析元素在ICP-MS取样锥口的空间分布(马海斌;张彭)
    [综述]
    高纯硅中杂质元素的质谱与非质谱分析方法综述(张见营;周涛;李金英[1,3])
    《质谱学报》封面

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