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文献检索:
  • 抗病毒药物利巴韦林检测技术的研究进展
  • 利巴韦林作为广谱抗病毒药物,是多年来用于治疗病毒性感染疾病的首选药,也是农业部明令禁止在畜禽养殖中使用的禁用药,对其各种检测方法应引起足够重视。综述了抗病毒药物利巴韦林及残留的检测技术研究进展,同时根据利巴韦林代谢的研究对其在动物源产品中的检测方法进行了展望。
  • 以偏铝酸钠为催化剂实现由芳香甲腈到芳香甲酰胺的转化
  • 在水和乙醇混合溶剂中,以偏铝酸钠做催化剂,使芳香甲腈水解成芳香甲酰胺。偏铝酸钠的催化性能稳定,选择性高。该方法反应条件温和、成本低廉、产率较高、绿色环保,且具有较好的应用前景。
  • 基于罗丹明的Cu2+和Cd2+比色探针及光谱性能研究
  • 以3-甲醛基-苯并嗪-2-酮和罗丹明B酰肼为原料,经缩合反应合成一种新型比色探针RC,并利用1HNMR、13CNMR和MS对其进行结构表征。利用紫外-可见紫外光谱法研究了探针RC在乙醇溶液中的金属离子识别性能,该探针在λ=496 nm处对Cu2+和Cd2+发生不同程度的红移,裸眼可观察到明显的颜色变化,而且不受其他离子的干扰。通过Job-plot曲线和Benesi-Hildebrand方程计算出探针RC与Cu2+和Cd2+的物质的量结合比均为1∶1,结合常数K分别为6.44×10^5和1.17×10^5,并测得Cu2+和Cd2+的最低检测限分别为5.80×10^-6mol和9.19×10^-6mol。
  • Dmap类化合物的合成及催化Mannich和Perkin反应
  • 以Dmap为原料,经烷基化后得到3种离子化合物,再用四氟硼酸钠通过阴离子交换法制备4-二甲基吡啶四氟硼酸3种离子化合物。其中,用[C2H5Dmap]Br催化Mannich反应和[C2H5Dmap]BF4催化Perkin反应,生成的β-氨基酮及肉桂酸的产率高达80%以上,Dmap有机小分子可以重复使用5次,其催化活性并未降低,且具有操作简单、条件温和、产率高等特点。
  • KOH活化芒果核制备活性炭及其吸附性能研究
  • 以芒果核为原料,氢氧化钾溶液为活化剂制备芒果核基活性炭。结果表明,芒果核基活性炭的最佳制备工艺条件为:活化剂氢氧化钾溶液浓度2 mol/L,活化时间80 min、活化温度600℃、碳化温度350℃,在此工艺条件下制备的芒果核活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别为1 489.26和193.71 mg/g。芒果核活性炭吸附剂对重金属Cd2+和Cu2+具有一定的吸附能力,其饱和吸附量分别为26.15和38.25 mg/g。采用扫描电镜对产品的表面形态进行分析,发现其具有丰富的不规则孔隙结构。
  • 新地钱素A的合成及抗肿瘤活性
  • 以香兰素、异香兰素、间溴苯甲醛和对溴苯甲酸甲酯为原料,通过Ullmann反应、醛基与酚羟基的保护和脱保护、醛基还原、磷盐生成、Wittig反应以及烯烃的催化氢化反应等方法完成了新地钱素A的全合成。所得化合物的结构通过MS、~1HNMR进行确证。采用MTT法测试目标化合物体外抗肿瘤(A549、MCF-7、U20S)活性。结果表明,新地钱素A对A549和MCF-7表现出较好的抑制活性。
  • 亲二氧化碳化合物的研究进展
  • 二氧化碳尤其是超临界二氧化碳(scCO2)替代常规有毒溶剂成为一种环境友好的"绿色"溶剂受到了广泛关注。CO2虽是温室气体,但其具有无毒、易除、来源广等优点,可用于萃取、分离、化学反应和材料处理等过程,CO2是极性较弱的溶剂,大部分极性分子和高分子量聚合物在其中的溶解度都很低,限制了其工业应用。因此,亲CO2化合物(CO2-philes)的设计及制备成为研究热点。重点介绍了高分子聚合物、含氟表面活性剂、烃类表面活性剂和糖类化合物等几类CO2-philes的性质及其与CO2的相互作用,总结分析了CO2-philes的特性及设计原则,指出今后CO2-philes应具有无毒、可循环使用和环境友好等特点。
  • 气相色谱、高效液相色谱用于高纯乙苯纯度定值的方法研究
  • 建立了气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)测定高纯乙苯纯度的两种分析方法,并优化了检测条件。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对乙苯中主要杂质进行定性,并通过比较杂质标准物质GC保留时间定性确认。主要杂质有苯、甲基环己烷、异丁基苯、仲丁基苯、苯乙酮。在乙苯中添加杂质标准物质,分别测定GC和HPLC两种方法杂质的校正因子,采用校正后的面积归一化法计算乙苯纯度,乙苯纯度校正后的结果与校正前的结果进行了比较。GC测定乙苯纯度结果为99.918%,RSD=1.9×10^-3%(n=6),主要杂质校正因子范围1.01.50;HPLC测定乙苯纯度结果为99.911%,RSD=2.6×10^-3%(n=6),主要杂质校正因子范围为0.020.43。两种方法简单、快速、准确,适用于高纯乙苯的纯度定值。
  • “502”胶熏显汗潜手印后碱性红14染色新方法研究
  • 研究一种新型的荧光染料碱性红14用于"502"胶熏显手印后染色的方法。用荧光光谱仪对试剂进行光谱学分析,测定了激发光谱和发射光谱,通过考察影响显现效果的最佳配方、应用效果、观察条件、陈旧手印处理方法等因素,初步建立了"502"熏显手印后碱性红14染色的方法。结果表明,0.01 mg/m L碱性红14的乙醇溶液,在激光器绿光波段下激发、橙色护目镜下观察得到强烈的橙黄色荧光手印,显现的手印纹线清晰与背景反差很大,能达到很好的增强效果,在公安实践部门将有较好的应用价值。
  • X-射线荧光光谱测定铅基合金中的砷、铜、锑、锡、铋和铅
  • 建立了X-射线荧光光谱测定铅基合金中砷、铜、锑、锡、铋、铅等6种元素的快速分析方法。通过优化测试条件,确定了最佳测试参数,有效地避免了其他元素的干扰。基于干扰元素的强度和浓度,采用经验影响系数法校正绘制标准曲线。结果表明,在一定浓度范围内,砷、铜、锑、锡、铋、铅的标准曲线具有良好的线性关系,其中铋、锑和锡的相关系数均在0.999以上。精密度试验结果表明,测定结果相对标准偏差在0.02%~4.2%。准确度试验结果显示,测定值与参考值基本吻合。
  • QuEChERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留
  • 建立了Qu ECh ERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留的方法。试样经一种Qu EChERS方法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。当农药的添加级别范围在0.050.5 mg/kg时,平均回收率为71.6%109.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.29%11.21%;线性范围为0.051μg/m L,最低检出量(LODs)为0.5×10^-12-26.1×10^-12g,最低检出浓度(LOQs)为0.0060.05 mg/kg。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求,可以检测随机在市场上买来的茶叶中多种农药残留情况。
  • 电动增压在线富集非水毛细管电泳分析马来酸和富马酸
  • 通过研究缓冲溶液酸度和浓度、前导电解质、终结电解质和进样时间的影响,建立了一种电动增压在线富集非水毛细管电泳法来分析马来酸和富马酸。在优化条件下,马来酸和富马酸的灵敏度增强因子分别为2 278和1 051,检出限分别达5.4 ng/m L和7.9 ng/m L。该方法被用来分析苹果汁实际样品并做加入回收试验,马来酸和富马酸的回收率分别为64.8%和71.2%。
  • 喹噁喹噁啉-2-羧酸标准物质的制备研究
  • 建立了一种喹噁啉-2-羧酸(QCA)合成工艺路线,选择适当的方法对产品进行纯化,制备标准品候选物,并利用IR、UV、1HNMR和MS技术对其进行定性鉴定。卡尔费休法和热重分析法分别用于水分和无机杂质的分析;建立优化了QCA主成分定值的高效液相色谱(HPLC)法,对含量进行测定;对喹噁啉-2-羧酸进行了均匀性、稳定性研究。结果表明,研制的喹噁啉-2-羧酸标准物质均匀性良好,稳定时间12个月,可以用于残留检测的定性和定量分析。
  • 水和废水监测用银标准样品的研制
  • 根据我国缺少国家级银环境标准样品的状况,介绍了银环境标准样品的研制过程。银环境标准样品采用重量法制备,用电感耦合等离子体质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究。以8家实验室协作分析定值的数理统计结果确定标准值,同时进行不确定度评定。结果表明,银环境标准样品的均匀性良好,稳定性符合要求;与美国同种标准物质具有可比性。样品的国家编号为GSB 07-3178-2014,可用于样品分析的质量控制、仪器校准、分析方法的评价验证及能力验证等方面。
  • 牛磺熊去氧胆酸有关物质的合成及高效液相分析
  • 为加强对牛磺熊去氧胆酸原料药和制剂产品的质量控制,合成了可能存在的两个有关物质:牛磺鹅去氧胆酸和牛磺石胆酸,结构经1HNMR和MS确证,并通过高效液相色谱仪建立了牛磺熊去氧胆酸有关物质的分析方法,可为化学药的仿制研究及其原料药与制剂的质量控制提供依据和参考。
  • 欢迎参加“试剂与精细化学品经济技术信息网”
  • 本信息网提供如下服务内容 一、"试剂与精细化学品经济技术信息网"是由全国化学试剂信息站于1987年7月创办,本网每月荟萃、编辑、印发一册信息资料,作为本站与化学试剂行业厂商和科研机构进行联络与交流的平台。所发信息资料使读者从中得到启迪和收益,本刊已成为广大读者的良师益友。本网还开展技术业务咨询服务,从而使本行业读者有了交流和联系的窗口。
  • 介孔酚醛树脂的制备及其在Suzuki反应中的应用
  • 通过高温水热合成法制备了具有规则面心立方孔道结构的介孔酚醛树脂(命名为OMR),并以此介孔酚醛树脂为PdCl2的载体,[email protected]@[email protected]用5次而不降低催化活性。
  • 一种合成2-巯基腺苷的新方法
  • 报道了一种合成重要的核苷药物中间体2-巯基腺苷的新方法。以2,6-二氯嘌呤和四乙酰核糖为原料,经过缩合、氨解得到2-氯腺苷,继而以DMF为溶剂,和商品化的固体Na2S在90℃反应10 h,以3步和77%的总收率得到标题化合物。考查反应溶剂、原料配比及反应规模对收率的影响。该方法避免了传统方法中需要新制Na2S的苛刻条件,原料廉价易得,且反应规模扩大至100 g时,收率没有降低。
  • 盐酸决奈达隆的合成及工艺优化
  • 以N-(2-丁基-3-氧代-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)乙酰胺和4-(3-(二丁基氨基)丙氧基)苯甲酸为起始物料,经过还原、加成和对接等反应制备得到目标化合物,其结构经过1HNMR、13CNMR、IR、MS手段进行了表征,并且对关键工艺步骤进行优化,整体反应收率为27.1%。
  • 对甲苯磺酸索拉非尼的合成研究
  • 以吡啶-2-甲酸为起始原料,经氯代、氨解、亲核取代、缩合、成盐5步反应制得标题化合物,总收率60.5%。对关键中间体N-甲基-4-(4-氨基苯氧基)吡啶-2-甲酰胺的合成进行改进,使反应时间缩短至10 min。
  • 二氧化氮/氧气体系下选择性硝化制备4-硝基间二甲苯
  • 间二甲苯的传统硝化方法有许多缺陷,为探索绿色硝化方法,对二氧化氮用量、不同类型的催化剂、催化剂用量和反应温度等因素进行了研究。当间二甲苯与二氧化氮物质的量比例为1∶3,β-280催化剂用量为0.32 g,25℃时反应,标题化合物的异构体选择性比例可以提高到91.6%,产率达96.0%,标题化合物与2-硝基间二甲苯的组成比达到了10.9∶1。
  • 水相介质下碘催化合成咪唑并[1,2-a]吡啶
  • 以水作为溶剂、分子碘作为催化剂,70℃下,芳香醛、2-氨基吡啶、苯乙炔"一锅法"合成标题化合物。该反应条件温和,所得咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物收率可达70%~85%。
  • 洛索洛芬钠的合成新工艺研究
  • 提出了一种标题化合物的合成新工艺。以环戊酮为原料形成烯醇硅醚,然后与2-(4-溴甲基)苯丙酸甲酯进行偶联制得2-(4-((2-氧代环戊烷)甲基)苯基)丙酸甲酯,最后水解得到标题化合物。其结构经1HNMR、13CNMR、MS表征,总收率为40%。该工艺路线短、方法新、三废少,具有很好的工业应用前景。
  • 奥拉西坦的合成新方法
  • 以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,经还原、环合、亲核反应成酯、氨解四步反应合成了奥拉西坦。与现有工艺相比,该方法操作简便,收率高,纯度高,且降低了原料药的合成难度。
  • 五氟磺草胺合成中磺酰胺缩合反应的工艺研究
  • 考察了缚酸剂种类、反应温度、投料比等因素对磺酰胺缩合反应收率的影响。研究发现,磺酰胺缩合反应的最佳工艺条件为:n(2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶)∶n(2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯)=1∶3.5、缚酸剂用量为2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶物质的量的2.5倍、反应温度40℃,磺酰胺缩合反应的收率为63.0%。
  • 全国化学试剂信息站网站即将改版上线
  • www.chinareagent.com.cn为更好地服务于全国化学试剂行业和长期支持关注《化学试剂》、《试剂与精细化学品》的广大读者及作者,创建中国化学试剂工业协会与广大会员相互沟通的平台,以及落实由环境保护部指定调研项目一逐步减少四氯化碳排放,申请缔约方大会豁免用途批准,建立ODS实验室用途信息管理系统,促进我国化学试剂及相关行业的健康发展,全国化学试剂信息站网站(www.chinareagent.com.
  • 减少实验室及分析用途中消耗臭氧层物质的使用
  • 臭氧层:古往今来,阳光在赋予生命万物契机的同时也带给人类无限的憧憬与遐想。然而,阳光能带给我们的并不只是明媚与温暖,当到达地球的太阳辐射太多时,带给我们的或许就会是灾难。若干亿年来正是由于大气层中的一个天然屏障——臭氧层,阻挡了过多的太阳紫外线辐射,地球上的生命才得到繁衍生息。臭氧层是分布在平流层中距地面15至25公里左右富含臭氧的部分。20世纪70年代以来,科学家们发现全球臭氧总量有逐渐减少的趋势,并推断臭氧的减少主要在臭氧层。南极科学考察表明,从1977年开始,南极上空的臭氧总量迅速减少,形成一个"臭氧空洞"。随后的科学观测表明,
  • 新年寄语
  • 又逢辞旧迎新时。转瞬间,2015年的脚步已经渐行渐远,伴随着悠悠响起的贺岁钟声,2016年正踏着轻盈的脚步向我们走来。值此新年到来之际,《化学试剂》编辑部全体同仁向一直以来关心、支持本刊发展的领导、专家、学者以及广大的作者和读者表示最衷心的感谢,并向各位新老朋友致以新年的祝福和节日的问候!时光匆匆,回望过去的一年,《化学试剂》编辑部在各界朋友的关爱和支持下、在全体员工的辛勤努力下,克服重重困难,取得了一定的成绩:
  • [聚焦]
    抗病毒药物利巴韦林检测技术的研究进展(周剑;王敏;杨梦瑞;汤晓艳;毛雪飞)
    [研究报告]
    以偏铝酸钠为催化剂实现由芳香甲腈到芳香甲酰胺的转化(殷玉英;刘毅锋;张娟;张亚洲)
    基于罗丹明的Cu2+和Cd2+比色探针及光谱性能研究(郭心灵;张树峰;侯旭锋;高凡;冬海洋;甘莹;王建红)
    Dmap类化合物的合成及催化Mannich和Perkin反应(黄克俊;裴学海;吕绍敏;肖尊宏;尹小刚;陈治明)
    KOH活化芒果核制备活性炭及其吸附性能研究(柏松;梁健;蔡勤;李建红;李熹)
    新地钱素A的合成及抗肿瘤活性(刘德秀;王延风;黄晓英;潘华英)
    [综述与进展]
    亲二氧化碳化合物的研究进展(李慧;韩兵;常宏宏;乔岩)
    [分析与测试]
    气相色谱、高效液相色谱用于高纯乙苯纯度定值的方法研究(李锡东;张伟;何雅娟;黄挺;戴新华)
    “502”胶熏显汗潜手印后碱性红14染色新方法研究(韩国强;赵雅彬;罗亚平)
    X-射线荧光光谱测定铅基合金中的砷、铜、锑、锡、铋和铅(陆筱彬;李颖;冯秀梅;鲁魏;陈君)
    QuEChERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留(张放;雷霁卿;杨霏)
    电动增压在线富集非水毛细管电泳分析马来酸和富马酸(王敦青;赵有轩[1,2];吕元琦;高双;李新民)
    [标准物质与标准品]
    喹噁喹噁啉-2-羧酸标准物质的制备研究(周波;潘源虎;肖玉玲)
    水和废水监测用银标准样品的研制(邢书才;张立红;田衎;樊强)
    [试剂与应用]
    牛磺熊去氧胆酸有关物质的合成及高效液相分析(李永;曹俊;金幸;朱高峰;王建塔;汤磊)
    欢迎参加“试剂与精细化学品经济技术信息网”
    介孔酚醛树脂的制备及其在Suzuki反应中的应用(赵国庆[1,2];何煜楠;何静耀;肖岩;邓文书;麻倩倩)
    [合成与工艺技术]
    一种合成2-巯基腺苷的新方法(夏然;杨邵华;孙莉萍;渠桂荣)
    盐酸决奈达隆的合成及工艺优化(刘晓园[1,2];王进敏;闫红)
    对甲苯磺酸索拉非尼的合成研究(刘洪涛[1,2];王瑞芝;高丽丽;庞国勋;李文燕)
    二氧化氮/氧气体系下选择性硝化制备4-硝基间二甲苯(吉呈;付潇;董雄辎;邰艳芳)
    水相介质下碘催化合成咪唑并[1,2-a]吡啶(李耀中;黄一波;苗昱)
    洛索洛芬钠的合成新工艺研究(冯姣;潘鹤林;禹艳坤;龙中柱;蔡水洪)
    奥拉西坦的合成新方法(冯广卫;张毅;汤磊)
    五氟磺草胺合成中磺酰胺缩合反应的工艺研究(徐思田;辜顺林;张跃;严生虎;刘建武)
    全国化学试剂信息站网站即将改版上线
    减少实验室及分析用途中消耗臭氧层物质的使用
    新年寄语
    《化学试剂》封面

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