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文献检索:
  • 脉红螺中痕量汞分析方法的研究 免费阅读 下载全文
  • 为建立DMA-80直接测汞仪测定脉红螺中痕量汞的最优分析方法,通过正交实验优化了仪器分析程序,通过设置进样量梯度,确定了脉红螺样品的最佳进样量。结果表明:DMA-80最优分析程序为:干燥温度200℃,干燥时间150s,分解温度650℃,分解时间150s,齐化时间12s,氧气流量200mL/min,最佳进样量为0.1~0.2g(精确至0.000 1g),在0~20.0ng和20.0~1 400.0ng范围内均呈良好的二次拟合,相关系数为1.000,检出限为0.02ng。采用国际标准物质贻贝组织(NIST SRM2976)验证了方法的准确度和精密度,分析结果表明:加标回收率为95.1%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.2%,精密度和准确度优于海洋行业标准"HY/T147.3—2013"方法中的规定。方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于脉红螺中痕量汞的实际检测工作。
  • 微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量 免费阅读 下载全文
  • 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%~103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。
  • 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品地土壤中铅、镉、铬消解方法的改进 免费阅读 下载全文
  • 采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。
  • 离子色谱法测定貂场养殖水中6种阴离子 免费阅读 下载全文
  • 采用离子色谱法同时测定养殖水中6种阴离子,淋洗液为Na2CO3/NaHCO3,流速为1.0mL/min,各标准物质的线性相关系数大于0.999,进样在30 min内,分离完全,操作简单,灵敏度高,方法可同时测定6种阴离子。
  • 土壤样品中砷的形态分析方法研究 免费阅读 下载全文
  • 对生态地球化学土壤样品,在Tessier修正顺序提取方法(即七步法)的基础上对提取方法、提取时间、提取溶液的处理方法进行优化选择,用超声法提取水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态和残渣态七种形态的砷元素,用原子荧光光谱法测定各个形态砷的含量。优化后的方法测得As元素各形态的检出限均小于1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)小于10%,准确度高,质量参数均满足生态地球化学土壤样品评价形态分析的需要。
  • 稀释剂粉末压片-X射线荧光光谱法测定锑矿石中锑及主量组分 免费阅读 下载全文
  • 利用X射线荧光光谱仪结合稀释剂粉末压片法来测定锑矿石中锑及主量组分。通过稀释剂的加入,减弱了样品的基体效应。人工配制了一系列具有浓度梯度的样品来解决标准样品个数偏少的问题。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,测定结果满足实际工作需要。方法的相对标准偏差(RSD)为0.19%~2.0%,与常规分析结果基本一致。
  • 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜铅锌矿中稀土元素 免费阅读 下载全文
  • 铜铅锌矿石样品中加入硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸,在封闭消解杯中处理后,再加硫酸冒烟,盐酸提取,稀释后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的稀土元素,并用铑和铱作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。根据铜铅锌矿石标准参考物质(GBW07233~GBW07237)的分析结果评价方法的准确度和精密度,对标准物质的测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.6%,符合地质样品分析规范要求。方法检出限为0.001~0.011μg/g。
  • 多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷 免费阅读 下载全文
  • 受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%~104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%~5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。
  • 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼——三种前处理方法比较 免费阅读 下载全文
  • 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是目前最常用测定分散元素铼的分析手段,其样品前处理方式有酸溶、半溶法。综合比较目前常用的三种溶样方法:氧化镁半溶法、密闭酸溶法、四酸(硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸)敞开+强氧化剂法,从数据准确度、称样量、样品分解程度、引入杂质、溶解时间、操作过程等方面综合考察方法的适用性,并探讨了铼的不同三种伴生矿物对结果的影响。结果表明,氧化镁半溶法准确度高,适合低含量样品的测定,但过程复杂,不适合大批量的样品;密闭酸溶法适合高含量样品测定;四酸敞开+强氧化剂法操作简单,溶矿时间较短,但因采用了高沸点酸高氯酸,使结果偏低。
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水-乙二醇型难燃液压液中Ca、Mg、Zn元素含量 免费阅读 下载全文
  • 通过基体匹配法消除光谱干扰,采取降低雾化气流量、提高冷却器流量和降低蠕动泵泵速以减少进样量的措施直接进样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水-乙二醇型难燃液压液中Ca、Mg、Zn添加剂元素含量的分析方法。实验结果表明:所测各元素的相对标准偏差均小于5%,线性相关系数大于0.999,加标回收率在97%~105%,方法的检出限均小于0.15mg/L。方法无需对样品进行预处理,直接进样检测,具有分析速度快、操作简单、测定结果可靠等特点,可以实现水-乙二醇型难燃液压液中Ca、Mg、Zn元素的含量分析。
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种元素 免费阅读 下载全文
  • 采用HNO3-HF-HClO4的酸体系将实验样品置于聚四氟乙烯坩埚中进行消解,用稀硝酸定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种常见元素。通过对国家标准物质GBW07154、GBW07152的验证,测定值均在标准值的误差范围内,检出限为0.001 8~0.11μg/g,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.95%~3.5%,加标回收率在95.0%~108%。方法快速、准确,试剂用量少,适合大批量锂云母矿样品中Li、Ta、Nb等元素的分析测定。
  • 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍钴锰酸锂中主元素含量 免费阅读 下载全文
  • 建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锂电池正极材料LiNi(1-x-y)CoxMnyO2中Ni、Co、Mn元素含量的方法。通过调整观测方向,选用合适稀释倍数,采用对应元素次灵敏线对高含量Ni、Co、Mn元素进行测定,结果表明,方法具有很高的准确度和精密度,加标回收率为97.4%~103%,相对标准偏差〈1%,适用于工业化生产中的质量分析。
  • 直读光谱法测定合金工具钢中铬、锰和钼 免费阅读 下载全文
  • 建立了ARL-4460直读光谱仪对Cr12、Cr12MoV中铬、锰、钼元素的快速检测方法。使用基体铁作为内标元素,测定标准样品中铬、锰、钼元素的相对强度,减少了外界电压不稳对绝对强度稳定性的影响;由于标准样品中基体铁含量不同,为减少内标元素含量的变化对工作曲线相关系数和估计标准差的影响,使用相对含量校正工作曲线。在优化的实验条件下,试样中三种元素的相对标准偏差分别为0.68%、0.79%和1.7%(n=11)。测定结果与化学分析方法测定结果一致,可实现合金工具钢中铬、锰和钼的快速检测。
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝 免费阅读 下载全文
  • 采用硝酸、盐酸、氢氟酸(氟化氢铵)、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝的量。其测定范围:ω(Cu):0.01%~0.60%;ω(Pb):0.10%~5.00%;ω(Fe):0.10%~5.00%;ω(In):0.0100%~0.200%;ω(Cd):0.010%~3.00%;ω(As):0.10%~2.00%;ω(Ca):0.10%~10.00%;ω(Al):0.10%~4.00%。各元素的加标回收率为93%~113%。方法准确、快速、可靠,适用于再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝量的同时测定。
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳酸盐型石墨中硅、铁、铝等9种元素 免费阅读 下载全文
  • 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳酸盐型石墨中硅、铁、铝等9种元素的方法。样品在105℃烘干,放置于铂金坩埚中950℃分解,再经过偏硼酸锂熔融,冷却后用HCl(1+1)提取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的Si、Ca、Mn、Mg、Ti、K、Na、Al、Fe 9种元素。实验表明,9种元素的检出限在1~50μg/g。加标回收率在98.5%~102%。方法适应于碳酸盐型石墨中各元素的分析。
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定蒙药四味土木香散中17种元素的含量 免费阅读 下载全文
  • 采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定蒙药四味土木香散中17种常量、微量及重金属元素的含量,并对17种元素加标回收实验进行了研究测定,结果显示在四味土木香散中P和Ca含量较高,富含K、Mg、Na等营养元素,Pb、Cd、Hg、Cu等重金属元素均低于国家标准规定。研究一方面为四味土木香散的疗效寻找依据,另一方面为拓展四味土木香散的应用范围提供有效依据。方法简便快捷、准确、精密度高、重复性较好且稳定。
  • 酸性红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量 免费阅读 下载全文
  • 研究了在H2SO4-KBr的介质中,碘酸钾能够氧化酸性红并使之褪色,且褪色的程度与碘酸根的含量在一定范围内有很好的线性关系,从而建立了一种新的测定碘的方法。实验结果表明,酸性红的最大吸收波长为510nm,碘的含量在0~50μg/50mL范围内,符合比耳定律,其回归方程为△A=0.004 13C+0.032 14,相关系数R2=0.998 3,检出限为0.78μg/50mL。方法操作简单,快速准确,用于食盐中碘含量的测定,结果令人满意。
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁 免费阅读 下载全文
  • 样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙。选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%~101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%~2%,准确度(RE)为-3.4%~1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4μg/mL。方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点。用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致。经GBWO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。
  • 纳米二氧化硅粒子的制备及对BSA结构的影响 免费阅读 下载全文
  • 在碱性条件下水解正硅酸乙酯(TEOS)制备纳米二氧化硅(SiO2)粒子,并采用同步荧光光谱和紫外可见分光光度法探讨了SiO2对牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)结构的影响。结果显示,SiO2纳米粒子对BSA的结构没有发生显著的影响,这说明在实验条件下,SiO2不会改变BSA分子的结构和微环境。
  • 槲皮素在聚L-络氨酸修饰电极上的电化学行为及测定 免费阅读 下载全文
  • 采用电聚合方法制备了聚L-络氨酸修饰电极。利用循环伏安法(CV)探究了pH值、扫描速率对槲皮素电化学行为的影响。用差分脉冲伏安法(DPV)对槲皮素进行测定。结果表明:聚L-络氨酸修饰电极在pH值为6.0的磷酸盐缓冲溶液中对槲皮素表现出良好的电催化能力。在6.21×10~(-5)~6.9×10~(-4) mol/L范围内槲皮素的浓度与相应的检测信号呈现出良好的线性关系,线性方程为:I(10~(-6) A)=-1.034 8-0.099 39c(10~(-4) mol/L),线性相关系数R=-0.987 87,检出限为2.07×10~(-5) mol/L(S/N=3)。电化学分析方法简易快捷、重现性和稳定性高。
  • [有毒与有害物质(专栏)]
    脉红螺中痕量汞分析方法的研究(宋永刚[1,2];于彩芬[1,2];张玉凤[1,2];杜静[1,2];孙明[1,2];姜冰[1,2];宋伦[1,2])
    微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量(李莉;赵桂莉)
    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品地土壤中铅、镉、铬消解方法的改进(刘建军;王玉功;倪能;余志峰)
    离子色谱法测定貂场养殖水中6种阴离子(娄丽;郭雨时;宁双;郝陶光)
    土壤样品中砷的形态分析方法研究(程素敏;王娟;张岩;陈艳梅)
    [资源与环境]
    稀释剂粉末压片-X射线荧光光谱法测定锑矿石中锑及主量组分(王干珍;王子杰;郭腊梅;严慧)
    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜铅锌矿中稀土元素(戴雪峰;蒋宗明;杨利华)
    多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷(刘海波;张园;刘永玉;高倩倩;谭生芸)
    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼——三种前处理方法比较(张艳;郝辉;雒虹)
    [冶金与材料]
    电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水-乙二醇型难燃液压液中Ca、Mg、Zn元素含量(郑庆波;刘东风;石新发)
    电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种元素(邹阳;杨远;罗悠;邓飞跃;孟时贤)
    电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍钴锰酸锂中主元素含量(王静)
    直读光谱法测定合金工具钢中铬、锰和钼(李颖;冯秀梅;鲁魏;陈君;陈连芳)
    电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝(苏春风)
    电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳酸盐型石墨中硅、铁、铝等9种元素(石华;陶丽萍;安国荣)
    [食品与医药]
    电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定蒙药四味土木香散中17种元素的含量(乌兰其其格;宝力道;赵玉英)
    酸性红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量(孙洋;李占清;魏海英)
    电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁(王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强)
    [其它]
    纳米二氧化硅粒子的制备及对BSA结构的影响(李伟瀚;田珍珍;周鹤林;王宜美;徐畅;张怀斌)
    槲皮素在聚L-络氨酸修饰电极上的电化学行为及测定(杨银;张娜;汪丽;张克营;郝玲玲;刘晨;杨柳青)
    《中国无机分析化学》封面

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