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应用HPLC法测定果汁饮料中的纳他霉素含量


□ 李夏林 覃晓

摘 要:

纳他霉素(Natamycin)又称游链霉素(Pimaricin),是一种多烯烃大环内酯类抗生素,能有效抑制霉菌和酵母菌的生长,阻止丝状真菌中黄曲霉毒素的形成。1996年我国食品添加剂委员会对纳他霉素进行评价并建议批准使用,现已列入食品添加剂使用标准。根据我国《食品添加剂使用标准》的规定,

□ 李夏林 覃晓 广西桂林食品药品检验所

  纳他霉素(Natamycin)又称游链霉素(Pimaricin),是一种多烯烃大环内酯类抗生素,能有效抑制霉菌和酵母菌的生长,阻止丝状真菌中黄曲霉毒素的形成。1996年我国食品添加剂委员会对纳他霉素进行评价并建议批准使用,现已列入食品添加剂使用标准。根据我国《食品添加剂使用标准》的规定,果蔬汁(浆)中纳他霉素的最大使用量为0.3g/kg。本文参照《食品中纳他霉素的测定 液相色谱法》,对果汁饮料中纳他霉素的测定进行了方法学考察,以供相关检测人员参考。

  仪器与材料

  SHIMADZU LC-20A全自动液相色谱仪(岛津制作所),METTLER XS105DU电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司),KQ-500DE型数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);纳他霉素对照品(批号:00105、含量:89.0%,以无水物计97.0%、德国Dr、上海安普科学仪器有限公司);统一鲜橙多(批号:2011-10-17,广州统一企业有限公司);甲醇为色谱纯;冰乙酸为优级纯。

  方法与结果

  1.色谱条件

  Agilent色谱柱(C18250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇—水—冰乙酸(55∶40∶5);流速:1mL/min;柱温:35℃;检测波长:305nm;进样量:10μL。

  2.溶液制备

  (1)对照品溶液的制备:精密称取纳他霉素对照品适量,用甲醇溶解定容,制成质量浓度约为100μg/mL的标准储备溶液,备用。

  (2)样品溶液的制备:精密量取鲜橙多供试样10mL,置50mL锥形瓶中,加入甲醇30mL,超声提取30min,提取液依次过0.45μm和0.22μm的滤膜,取滤液备用。

  3.方法的专属性

  取溶剂甲醇、样品溶液、加标样品溶液与对照品溶液,按上述色谱条件,分别依法注入液相色谱仪,记录色谱图。结果:溶剂甲醇对纳他霉素测定无干扰,样品未检出纳他霉素,其内源性物质对纳他霉素测定无干扰,加标样品与对照品在相同时间位置上检出纳他霉素峰(见图1)。

  4.校准曲线和检出限、定量限

  取2(1)项的标准储备液,甲醇分别稀释制成纳他霉素质量浓度为10μg/m L、5μg/m L、2μg/m L、1μg/m L、0.5μg/m L、0.25μg/m L的系列标准溶液,各取10μL,按上述色谱条件,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积为纵坐标(Y),与其对应的浓度为横坐标(X)绘制校准曲线,计算回归方程为:Y=589 62X-564 0,相关系数r=0.99998。显示纳他霉素的质量浓度在0.25~10μg/mL范围内具有良好的线性关系。在此色谱条件下,分别以信噪比(S/N)为3∶1时,相应的最低检出浓度0.1515μg/m L为方法检出限。以信噪比(S/N)为10∶1时,相应的最低检出浓度0.5051μg/mL为方法定量限。

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