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广东德庆与广西宜州首乌中二苯乙烯苷含量测定


□ 白研 陈志澄 等

摘 要:

用紫外分光光度法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量,比较了德庆首乌与广西宜州首乌品质上的差异。同时也将生首乌、制首乌与夜交藤中二苯乙烯苷的含量进行了比较。

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【关键词】  何首乌

  摘  要  用紫外分光光度法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量,比较了德庆首乌与广西宜州首乌品质上的差异,同时也将生首乌、制首乌与夜交藤中二苯乙烯苷的含量进行了比较。

  关键词  何首乌;二苯乙烯苷;紫外分光光度法

  何首乌是蓼科蓼属植物的块根,根据其炮制与否有生首乌和制首乌之分,生首乌具有生津、益精髓、长津力、壮气驻颜、黑发延年之功,制首乌具有补肝肾、益精血之功效[1]。二苯乙烯苷类化合物为何首乌的有效成分之一,具有明显降低胆固醇作用和保肝[2]作用。以往的中成药质量标准大多以蒽醌类作为标准,但由于其含有的蒽醌类成分,如大黄素、大黄酚等在同属的大黄、虎杖等药材中也含有,因此作为指标的专属性较差。药理实验表明用二苯乙烯苷作为质量控制指标更为合理[3~4]。本文介绍了紫外分光光度法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量,比较了德庆首乌与广西宜州首乌中二苯乙烯苷的含量。

  1  仪器与试剂

  1.1  仪器  751g型紫外分光光度计,索氏提取器,恒温水浴箱,干燥器。

  1.2  试剂  2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d葡萄糖甙标准品(购于广州市药检所), φ=95%乙醇(ar)。

  2  实验条件的确立

  二苯乙烯苷可溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂,本实验中采用φ=95 乙醇(ar)为提取溶剂,采用索氏提取器回流提取何首乌样品粉末,然后,用紫外分光光度法测定含量。

  2.1  最大波长的选择

  精密称取0.0172 g二苯乙烯苷标准品,用φ=95%乙醇溶解,转移到25.00 ml容量瓶中,定容,以此作为标准贮备液。吸取10.00 ml标准贮备液置于250.0 ml容量瓶中,用φ=95%乙醇定容,作为标准应用液,用751g型分光光度计在300~330 nm范围内测定吸光度。见图1。

  图1  二苯乙烯苷的吸收光谱曲线 (略)

  2.2  二苯乙烯苷稳定性试验

  准确吸取二苯乙烯苷标准贮备液2.00 ml, 置于250 0 ml容量瓶中,用φ=95%乙醇定容。用751g型分光光度计测定不同时间的吸光度。

  由图2看出,二苯乙烯苷的吸光度开始随时间的延长而下降较快,但在1 h后基本达到稳定。同时,将标准溶液放置一天后测定紫外吸收值,发现吸收值基本保持不变。于是,各样品的测定时间选择在提取结束后1 h进行。

  2.3  二苯乙烯苷的标准曲线绘制

  准确吸取二苯乙烯苷标准应用液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml,分别置于8支10 ml比色管中,用φ=95%乙醇定容,以φ=95%乙醇为参比液,在306 nm处。用751g分光光度计测定吸光度。见图3。

  二苯乙烯苷的标准曲线回归方程:y=0.0175+0 0525x,r=0.9997。

  图3  二苯乙烯苷标准曲线 (略)

  3  样品含量测定

  取何首乌样品粉末5.0 g,精密称定,置于索氏提取器中,加入250 ml φ=95%乙醇,在85℃恒温水浴中加热回流6 h。经检查二苯乙烯苷已提取尽(检查法:取最后一滴的乙醇提取液用毛细管点于滤纸上,待溶剂挥尽,在紫外灯下观察,如有二苯乙烯苷存在,显荧光斑点;如二苯乙烯苷已提尽则无荧光斑点),冷却后定容到250.0 ml,根据样品中二苯乙烯苷含量的不同,稀释到20~40倍,用751g分光光度计测定吸光度,利用标准曲线回归方程计算各样品中二苯乙烯苷含量,见表1。

  表1-表2  (略)

  5  讨论

  从上表中可以看出生首乌粉(3号样品)的二苯乙烯苷含量明显高于其他制首乌和夜交藤中的二苯乙烯苷含量,夜交藤中的二苯乙烯苷含量高于制首乌,制首乌中产自德庆的1号样和2号样中的二苯乙烯苷含量高于产自广西宜州的4号样、5号样。

  曾有文献[3],在相同的提取条件下,对不同产地,包括河北安国、湖北宜昌、浙江、四川、云南、河南及湖南等地的生首乌及制首乌中二苯乙烯苷含量进行测定。测得其二苯乙烯苷含量在0.2%~6%之间,德庆首乌(包括生首乌、制首乌及夜交藤)与之相比,二苯乙烯苷的含量较高,表明德庆首乌的品质较优。

  参考文献

  [1]邓文龙.何首乌研究进展[j].中草药,1987,18(3):42.

  [2]袁海龙.高效毛细管电泳法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量[j] 解放军药学学报,2000,16(3):151.

  [3]鲁静 高效液相色谱法测定何首乌及制首乌中羟基芪衍生物的含量[j].药物分析杂志,2000,20(2):104

  [4]刘成基,张清华,周琼,等 何首乌及其炮制品中二苯乙烯苷含量测定[j] 中国中药杂志,1991,16(8):469

  (广东药学院卫生化学教研室,广东 广州 510224) ......(未完,请点击下方“在线阅读”)

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