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以丁炔二醇为起始原料,用叔丁基二甲基氯硅烷进行单保护后,与2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃)乙酸甲酯经Mitsunobu反应制得2-{6-[4-(叔丁基二甲硅烷氧基)丁-2炔基氧基]-2,3-二氢苯并呋喃}乙酸甲酯(3);3脱除保护后与苯酚衍生物发生Mitsunobu反应,随后经水解合成了6个结构新颖的苯并二氢呋喃衍生物(7a~7f),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-EI-MS表征。GPR40激动活性测试结果表明:7a~7f对GPR40均有激动作用,其中7e和7f激动活性最强,EC50分别为0.593μmol·L-1和0.596μmol·L-1。

松香与丙烯酸经Diels-Alder环加成反应制得丙烯海松酸(1);将1转化为双酰氯后与2-氨基-5-取代苯基-1,3,4-噻二唑经N-酰化反应合成了8个新型的丙烯海松酸基双噻二唑化合物(4a~4h),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。抗真菌活性测试结果表明,在用药量为50μg·m L-1时,4d(R=m-Cl)对苹果轮纹病菌、花生褐斑病菌和小麦赤霉病菌的抑制率分别为66.9%,57.8%和52.9%。

新型苯并噁唑杂芳基硫醚化合物的合成及其对小麦种子发芽率的影响免费阅读下载全文

根据活性基团拼接原理,分别以4-甲基-2-氨基苯酚和邻氨基苯酚为原料,SCH2为"桥梁"基团,设计并合成了9个苯并噁唑杂芳基硫醚化合物(6a~6e和10a~10d),其中6,10a和10d为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。采用培养皿滤纸发芽法考察了6和10对小麦种子发芽率的影响。结果表明:在合适的浓度下,6和10对小麦种子发芽率均有促进作用。

吡啶-三唑金属配合物的合成及其在乙烯聚合反应中的催化性能免费阅读下载全文

以苄氯、吡啶炔和叠氮化钠为原料,在铜(Ⅰ)催化下,通过Click反应制得新型配体1-苄基-4-邻吡啶基-1,2,3-三唑(1);1分别与无水Fe Cl2,Co Cl2或Ni Br2獉DME反应合成了3个新型的吡啶基三唑金属配合物(2~4),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。考察了2~4对乙烯聚合反应的催化性能。结果表明:以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,4具有最高的催化活性,在温度为20℃,Al/Ni为2 500条件下,催化活性达8.8×105g·mol-1·h-1。

CdTe量子点的合成及其与Pb2+的相互作用免费阅读下载全文

通过水热法合成了巯基乙酸和巯基丙酸混合配体修饰的水溶性Cd Te量子点(QDs)。应用荧光光谱法研究了Cd Te QDs与Pb2+的相互作用规律。结果表明:Pb2+可引起Cd Te QDs强烈的荧光淬灭。利用Stern-Volmer和双对数回归曲线方程,对Pb2+淬灭Cd Te QDs的机制进行了探讨。结果表明:巯基羧酸修饰的Cd Te QDs与Pb2+之间有较强的淬灭作用,其淬灭机制为内源性静态荧光淬灭。

新型无卤硅-氮成炭剂的合成及其热稳定性免费阅读下载全文

以三聚氯氰和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,经取代反应制得2-氯-4,6-二(3-三乙氧基硅烷-1-丙氨基)-1,3,5-三嗪(3);3与二乙烯三胺(4)反应合成了一种新型的无卤高含硅量的成炭剂(5),其结构和性能经1H NMR,FT-IR和TGA表征。考察了物料比、缚酸剂、反应时间、反应溶剂和反应温度对5收率的影响。实验结果表明:最佳反应条件为:甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(3)∶n(4)=3.3∶1,于100℃反应11 h,收率62.7%;5的初始分解温度为197℃,700℃时残炭为36.7%。

娃儿藤碱类似物DCB-3501的全合成及其细胞毒性免费阅读下载全文

以3,4-二甲氧基苯甲醛与3,4-二甲氧基苯乙酸为起始原料,经Perkin缩合、自由基氧化偶联反应、Swern氧化、还原胺化及付克酰基化等7步反应全合成了娃儿藤碱类似物DCB-3501,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。体外细胞毒性测试结果表明:DCB-3501对人结肠癌细胞HCT116、人胃癌细胞BGC-823、人肝癌细胞Hep G-2、人宫颈癌细胞He La和人大细胞肺癌细胞H460的IC50分别为20.0μmol·L-1,50.9μmol·L-1,2.1μmol·L-1,65.8μmol·L-1和30.8μmol·L-1。

新型不对称双席夫碱化合物的合成及其晶体结构免费阅读下载全文

采用"一锅法",小分子NH3和水杨醛分别与2-氨甲基吡啶和4-氨甲基吡啶经缩合反应合成了两种新型的不对称双席夫碱化合物——2-{1,2-二[(E)-2-羟基苯亚甲氨基]-2-(2-吡啶基)乙基}苯酚(2a)和2-{1,2-二[(E)-2-羟基苯亚甲氨基]-2-(4-吡啶基)乙基}苯酚(2b),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和X-射线单晶衍射(2b)表征。2b(CCDC:1 423 247)属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=10.764(3),b=9.725(2),c=21.934(5),β=93.291(9)°,V=2 292.2(9)3,Dc=1.268 mg·cm-3,Z=4,F(000)=920,μ=0.084 mm-1。

新型2’-溴-2-羟基联苯类化合物的合成免费阅读下载全文

以Pd(PPh3)4为催化剂,Na2CO3为碱,反应温度为90℃,在甲苯/乙醇/水混合溶剂中实现了邻二溴苯类化合物与邻羟基苯硼酸类化合物的Suzuki偶联反应,合成了9个2’-溴-2-羟基联苯类化合物(3a~3i),其中3b~3i为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。

一个钼钒二聚体簇合物的合成及其性能免费阅读下载全文

以NH4VO3,H3PMo12O40·x H2O,Cu(NO3)2和哌嗪为主要原料,采用水热方法,合成了一个新的钼钒二聚体簇合物——(H2NC4H8NH2)6[MoVI16VV12P2O84]·5H2O(1),其结构和性能经UV-Vis,IR,X-射线衍射、光电子能谱及热重分析表征。1属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=20.450(4),b=24.989(5),c=20.450(4),β=93.89°,V=10 427(4)3,Fw=4 159.18,Dc=2.650 g·cm-3,μ=3.018 mm-1,F(000)=7 952,Gof=1.029。晶体结构解析表明:1由两个单元Keggin型簇核[PMo8V6O42]7-聚合而成一个二聚体簇[P2Mol6V12O84]14-,该二聚体簇核和有机配体哌嗪之间通过复杂的氢键相互作用,展示三维超分子网络结构。

基于冠醚环化二硫纶镍配合物的合成及其光电性能免费阅读下载全文

配体5,8,11,14-四氧-2,17,19,21-四硫-[16.3.0]-冠-1(18)-醚-20-氧酮和Ni(dbbpy)Cl2(dbbpy=4,4’-二-叔丁基-2,2’-联吡啶)在Cs OH的Me OH/THF溶液中反应合成了一个新型二硫纶镍(Ⅱ)配合物[Ni(dbbpy)(4OC2S4),1],其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。并初步测定了其光电响应性质。结果表明:1对Na+有较明显的响应,△E11/2=100 m V(20倍Na+)和125 m V(30倍Na+);1在室温有明显的溶剂变色现象,加入Na+后紫外最大吸收峰向高能量方向蓝移。

一种新型甜菜碱两性表面活性剂的合成及其性能免费阅读下载全文

N,N-二甲基-1,3-丙二胺(1)与丙烯酸甲酯经Michael加成反应制得N,N-二甲基-N’-甲氧酰丙基-1,3-丙二胺(2);2经胺基保护、季铵盐化及水解反应合成了一种新型的甜菜碱两性表面活性剂(6),其结构经1H NMR,IR和ESI-MS表征。通过电导率法测得6的CMC为1.48×10-4mol·L-1,滴体积法测得γCMC为39.99 m N·m-1,Krafft点小于0℃。乳化与泡沫性能研究结果表明:6具有较好的表面活性,且乳化性和泡沫性能优良。

硫酸改性MCM-41分子筛催化剂的制备及其在甘油脱水制备丙烯醛中的应用免费阅读下载全文

以MCM-41介孔分子筛作为载体,采用等体积浸渍法负载硫酸制得H2SO4/MCM-41催化剂,其结构和性能经吡啶红外,XRD,N2吸附-脱附和NH3-TPD表征。并研究了其对甘油脱水制备丙烯醛的催化性能。结果表明:硫酸负载量为10%时,丙烯醛产率最高(85.5%),改性后催化剂保持介孔结构,且酸性增强,Brnsted酸比例增加。

17β-雄甾醇-[3,2-b]-吲哚的合成免费阅读下载全文

以表雄酮为原料,经羟基氧化、羰基保护、还原、Fischer吲哚环化等反应合成了17-β-醇-雄甾-[3,2-b]-吲哚(5),总收率43.2%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。生物活性初步测试结果表明:与雄诺龙相比,5对淡色库蚊的杀虫活性显著提高,在浓度为400 mg·L-1时,杀虫率为41.5%。

(Z)-2-(2-三苯甲基氨基噻唑-4-基)-2-[1,5-二(二苯甲氧基)-4-吡啶酮-2-基甲氧基亚胺]乙酸的合成工艺改进免费阅读下载全文

以5-羟基-2-羟甲基-4-吡喃酮为原料,经羟基保护、迈克尔加成、亲核取代、Mitsunobu反应、肼解及缩合等反应合成了BAL30072关键中间体——(Z)-2-(2-三苯甲基氨基噻唑-4-基)-2-(1,5-二(二苯甲氧基)-4-吡啶酮-2-基甲氧基亚胺)乙酸,总收率23%,其结构经1H NMR和MS确证。该合成工艺已放大到公斤级规模。

《合成化学》征稿简则节选免费阅读下载全文

<正>一.来稿要求及注意事项1.文稿应论点明确、文字精炼、数据可靠。2.文稿内容应按如下顺序安排:中文和英文标题、作者姓名与单位、邮政编码、中图分类号、中文和英文摘要(包括研究目的、研究背景、研究方法、结果与讨论等内容)及关键词(3~8个),正文(图题和表题要求中文和英文对照)、参考文献。文后请附第一作者简介(姓名、出生年、性别、民族、籍贯、职称、

常山酮中间体的合成工艺改进免费阅读下载全文

以2-乙酰呋喃为起始原料,经扩环、甲基化、去质子化、亲核加成、缩酮化、Rh/C催化氢化及水解等反应合成了常山酮中间体——1-(3-甲氧基哌啶-2-基)丙酮,总收率40.2%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。