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酸性加压浸出液中钼的萃取分离


□ 邹小平[1,2];张邦胜[1,2];张磊[1,2];王海北

东北大学 沈阳110819 北京矿冶研究总院 北京100160

摘 要:

研究了从酸性加压浸出液中采用溶剂萃取法提取钼工艺,考察了萃取剂浓度、改质剂浓度、萃取相比、萃取时间等对钼萃取率的影响。试验结果表明,在有机相组成25%N235+5%异辛醇+磺化煤油,O/A=3/1,混合时间3min的条件下,钼的萃取率可达到98%以上;负栽有机相采用20%的氨水反萃,O/A=1/3.在两级逆流萃取的条件下钼反萃率超过98%。

  

  邹小平1,2,张邦胜1,2,张 磊1,2,王海北2

  (1.东北大学,沈阳 110819;2.北京矿冶研究总院,北京 100160)

  摘要:研究了从酸性加压浸出液中采用溶剂萃取法提取钼工艺,考察了萃取剂浓度、改质剂浓度、萃取相比、萃取时间等对钼萃取率的影响。试验结果表明,在有机相组成25% N235+5%异辛醇+磺化煤油,O/A=3/1,混合时间3 min的条件下,钼的萃取率可达到98%以上;负载有机相采用20%的氨水反萃,O/A=1/3,在两级逆流萃取的条件下钼反萃率超过98%。

  关键词:钼精矿、钼、加压浸出;萃取

  中图分类号:TF841.2 文献标识码:A 文章编号:1008-9500(2014)04-0013-04

  我国是钼资源大国,钼资源占全球钼资源储量的38.2%,钼矿主要集中于河南、陕西、吉林3省,占全国基础储量的70.08%,且78%为硫化钼矿。硫化钼精矿处理主要分为火法—湿法联合工艺和全湿法工艺 [1-2]。目前在中国,工业上主要采用火法与湿法联合工艺,火法部分主要是氧化焙烧,钼精矿氧化焙烧虽然在技术和设备上都比较成熟易于掌握和操作,但无论是回转窑焙烧还是多膛炉焙烧都存在烟气二氧化硫浓度较低(1%~2%),不利于制酸,碱液或石灰吸收成本高及环境污染等问题。另外,由于钼与铼的性质相近,在钼精矿中往往伴生有铼,采用火法湿法联合工艺,铼被分散,铼回收率不足70%。而采用高压浸出的全湿法工艺处理钼精矿省去了焙烧系统,消除了二氧化硫对环境的污染,操作环境较好,可实现清洁生产。

  溶液中钼的提取方法主要有经典沉淀法、离子交换法、液膜分离法、活性炭吸附法及萃取法[1-7]。但除溶剂萃取法外,其它方法对pH值要求比较严格,在提取溶液中的钼时需调整溶液pH值,生产成本高,且在沉淀过程中钼损失高,全流程钼回收率低。

  本试验研究钼精矿酸性加压浸出液的硫酸浓度较高,大于100 g/L。针对高酸含钼溶液采用N235+煤油萃取体系直接从钼加压浸出强酸体系中提取钼,试验结果表明,该方法萃取效果较好,操作过程简单。

  1 试验原料与方法

  1.1 试验原料

  试验用加压浸出液成分见表1。

  

  1.2 主要试剂

  试验采用的萃取剂为N235,含量97%, N235系三辛烷基叔胺,常温下为黄色透明液体,通式为(C8-10H17-21)3N。稀释剂为260#磺化煤油,改质剂为异辛醇。

  1.3 试验方法

  将配制好的有机相与待萃料液混合,分别在不同萃取剂浓度、改质剂浓度、混合时间、萃取相比、萃取温度下进行条件试验,待分相澄清后,各取一定量的溶液进行分析,分别测定钼浓度。

  2 试验原理

  不同pH值下,加压浸出液中钼的形态不同,100 ℃以上时在高酸度溶液中(pH值≤-4),钼以MoO2+形式存在于溶液中;在低酸度溶液中(-3≤pH值≤7),主要以H2MoO4形态存在;在中性及碱性溶液中(pH值≥7),主要以MoO42-形态存在。本试验溶液pH值为-0.42,属于低酸度溶液,浸出液中的钼主要以H2MoO4的形式存在于溶液中,并有少量的钼以MoO2+和MoO42-形式存在,部分以络合阴离子[MoO2(SO4)2]2-形式存在,钼形态复杂。

  加压浸出过程中,约有80%~85%的钼以MoO3形式留在渣相,其余的钼以H2MoO4或MoO2(SO4)形式进入溶液[8-9]。

  萃取主要反应为:

  H2MoO4+2R3N+2SO42-+4H+→

  (R3NH)2·MoO2·(SO4)2+2H2O(1)

  反萃主要反应为:

  (R3NH)2·MoO2·(SO4)2+6NH3·H2O→

  2R3N+(NH4)2MoO4+2(NH4)2SO4+4H2O(2)

  3 试验结果与讨论

  3.1 N235浓度对钼萃取率的影响

  浸出试验条件:N235+磺化煤油,萃取温度为室温,萃取相比O/A=1/2,混合时间3 min,震荡后静置分相,分析试验结果见表2。

  

  表2结果表明, N235浓度增加有利于钼的萃取,钼的萃取率随N235浓度的增加而增大,但N235浓度增加到35%时,钼的萃取率反而下降,因此选择N235的浓度为25%较为合适。

  3.2 异辛醇浓度对钼萃取率的影响

  浸出试验条件:有机相N235浓度为20%,萃取温度为室温,萃取相比O/A=1/2,混合时间3 min, 震荡后静置分相,分析试验结果见表3。

  

  表3结果表明,异辛醇浓度过高对钼的萃取有一定的抑制作用,随异辛醇浓度的增加,钼的萃取率降低,因此选择异辛醇的浓度为5%。

  3.3 萃取相比对钼萃取率的影响

  浸出试验条件:有机相组成20% N235+10%异辛醇+磺化煤油,萃取温度室温,混合时间3 min,震荡后静置分相,分析试验结果见表4。

  

  表4的结果表明,钼的萃取率随相比的增大而增加,但是相比太高不利于钼的富集,因此选择萃取相比(O/A)为1/3。

  3.4 温度对钼萃取率的影响

  浸出试验条件:有机相组成20% N235+5%异辛醇+磺化煤油,混合时间3 min,萃取相比O/A=1/2,震荡后静置分相,分析试验结果见表5。

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